Kolbe-Schmittin reaktio

Kolbe-Schmitt-reaktio on hydroksiaromaattisten happojen synteesi lisäämällä hiilidioksidia fenolaatteihin.

Salisyylihapon synteesin natriumfenolaatista kuvasi ensimmäisen kerran vuonna 1860 Adolf Wilhelm Hermann Kolbe [1] ja muokkasi sitä vuonna 1885 Rudolf Schmitt ) [2] .

Reaktiomekanismi

Keskeinen vaihe Kolbe-Schmitt-reaktion mekanismissa on fenolaatti-ionin nukleofiilinen lisääminen hiilidioksidiin, mikä johtaa vastaavan salisylaatin muodostumiseen.

Reaktion suunta riippuu siitä, mitä fenolaattia käytetään lähtöaineena. Kun natriumfenolaattia lisätään reaktioon, muodostuu orto - substituoitu tuote. Tämä johtuu siitä , että natriumioni pystyy stabiloimaan kuusijäsenisen siirtymätilan, josta fenoliaromaattisen renkaan elektrofiilinen hyökkäys tapahtuu . Käytettäessä kaliumfenolaattia kuusijäsenisen siirtymäkompleksin muodostuminen on epäedullisempaa, ja siksi muodostuu para - substituoitua tuotetta.

Reaktiota helpottaa elektroneja luovuttavien substituenttien läsnäolo, esimerkiksi moniarvoiset fenolit ( floroglusinoli , resorsinoli , pyrokatekoli ) karboksyloidaan kaliumkarbonaatin vesiliuoksessa.

Synteettinen sovellus

Natriumfenolaatin karboksylointi hiilidioksidin vaikutuksesta ankarissa olosuhteissa (paine 100 atm, lämpötila 125 °C) ja sen jälkeen tuotteen happokäsittely on tärkein teollinen menetelmä aspiriinin esiasteena olevan salisyylihapon synteesiin . Kolbe-Schmitt-reaktiota käytetään myös p-aminosalisyylihapon sekä β-hydroksinaftoiini- ja muiden happojen teolliseen synteesiin.

Kolbe-Schmitt-reaktion teollinen versio, jota käytetään salisyylihapon ja sen johdannaisten (p-amino-, 5-kloorisalisyylihappo jne.) synteesiin, on Marassen modifikaatio - fenolin ja kaliumkarbonaatin seoksen karboksylointi hiilidioksidilla 170 °C:ssa ja 9-13 MPa:n paineessa.

Kolbe-Schmitt-reaktiosta ja sen teollisesta soveltamisesta on tehty katsausartikkeli [3] .

Linkit

  1. Hermann Kolbe. Ueber Synthese der Salicylsäure  (saksa)  // Annalen der Chemie und Pharmacie : myymälä. - 1860. - Bd. 113 , nro. 1 . - S. 125-127 . - doi : 10.1002/jlac.18601130120 .
  2. R. Schmitt. Beitrag zur Kenntniss der Kolbe'schen Salicylsäure Synthese  (saksa)  // Journal für Praktische Chemie : myymälä. - 1885. - Bd. 31 , ei. 1 . - S. 397-411 . - doi : 10.1002/käytäntö 18850310130 .
  3. AS Lindsey ja H. Jeskey. Kolbe-Schmitt-reaktio  (englanniksi)  // Chem. Rev. : päiväkirja. - 1957. - Voi. 57 , no. 4 . - s. 583-620 . - doi : 10.1021/cr50016a001 . (Arvostelu)

Kirjallisuus