Konjugaattilisäys Michaelin mukaan

Michael-reaktio on karbanionin tai muun nukleofiilisen aineen  nukleofiilinen lisäys α,β-tyydyttymättömään karbonyyliyhdisteeseen. [1] Kuvattu reaktio kuuluu suureen luokkaan konjugoituja additioreaktioita. Tämä on yksi parhaista tavoista luoda C-C-linkkejä. Tällä hetkellä tähän reaktioon on olemassa suuri määrä muunnelmia, mukaan lukien epäsymmetriset. [2]

Mekanismi

Reaktiomekanismi, jossa 1 toimii nukleofiilisenä aineena, on seuraava:

Yhdisteen 1 deprotonointi emäksellä johtaa yhdisteen 2 muodostumiseen, jota stabiloivat elektroneja vetävät karbonyyliryhmät. Rakenteet 2A-2C ovat resonanssirakenteita, joista kaksi on enolaatti-ioneja. Tuloksena oleva nukleofiili reagoi elektrofiilisen alkeenin 3 kanssa muodostaen yhdisteen 4 konjugoidussa additioreaktiossa. Viimeisessä vaiheessa saatu enolaatti-ioni protonoidaan muodostamaan 5.

Reaktion suunnan määräävät enemmän orbitaaliset kuin sähköstaattiset tekijät. Stabiloidun enolaatti-ionin HOMO:lla on suuri kerroin keskushiiliatomissa, kun taas monien α,β-tyydyttymättömien karbonyyliyhdisteiden LUMO:lla on suuri kerroin β-hiiliatomissa. Siten molempia reagensseja voidaan pitää pehmeinä. Tällaisilla rajaorbitaaleilla on sama energia ja ne reagoivat tehokkaasti muodostaen uuden C-C-sidoksen.

Kuten aldolireaktio, Michael-reaktio voi edetä muodostamalla enolia, silyylienoliesteriä Mukaiyama-Michael-reaktiossa tai yleisemmin enolaatti-ionin kautta. Jälkimmäisessä tapauksessa stabiloitu karbonyyliyhdiste deprotonoidaan vahvalla emäksellä tai Lewis-hapolla ja heikolla emäksellä. Tuloksena oleva enolaatti-ioni hyökkää aktivoitua alkeenia vastaan ​​1,4-regioselektiivisyydellä muodostaen hiili-hiili-sidoksen.

Useimmissa tapauksissa reaktio matalissa lämpötiloissa on peruuttamaton.

Epäsymmetrinen Michaelin reaktio

Viimeaikaiset tutkimukset ovat keskittyneet laajentamaan epäsymmetrisen Michael-reaktion laajuutta. Tähän mennessä yleisimmät menetelmät perustuvat kiraalisten faasinsiirtokatalyyttien, kuten asymmetristen kvaternaaristen ammoniumsuolojen, käyttöön.

Alla kuvatussa sykloheksanonin ja β-nitrostyreenin välisessä reaktiossa proliinijohdannainen toimii emäksenä proottisen hapon, kuten p-tolueenisulfonihapon, kanssa: [3]

Reaktiota hallitsee syn-additiotuote. Oletetaan, että tällainen selektiivisyys siirtymätilassa johtuu enamiinista, joka muodostuu proliinin ja ketonin välisessä reaktiossa, ja β-nitrostyreenistä, jotka muodostavat stabiilin välituotteen, joka yksiselitteisesti määrää jatkomuutosten suunnan.

Tunnettu esimerkki epäsymmetrisestä Michael-reaktiosta on varfariinin synteesi 4-hydroksikumariinista ja 4-fenyyli-3-buten-2-onista, joka suoritettiin ensimmäisen kerran jo vuonna 1944. [neljä]

Tästä reaktiosta on olemassa useita asymmetrisiä versioita, joissa käytetään kiraalisia katalyyttejä.

Mukaiyama-Michaelin reaktio

Mukaiyama -Michael -reaktiossa  silyylieetteri on nukleofiili, ja titaanitetrakloridia käytetään yleensä katalyyttinä: [5]

Historiallinen tausta

Arthur Michaelin vuoden 1887 tutkimuksen taustalla oli julkaisu [6] vuodelta 1884, jossa kuvattiin etyyli-2,3-dibromipropionaatin reaktiota natriumdietyylimalonaatin kanssa syklopropaanijohdannaisen muodostamiseksi.

Michal onnistui saamaan saman tuotteen korvaamalla propionaatin 2-bromiakryylihapon etyyliesterillä. Hän ehdotti, että tämä reaktio etenee lisäyksenä akryylihapon kaksoissidokselle. Sitten hän vahvisti tämän oletuksen dietyylimalonaatin ja kanelihapon etyyliesterin vuorovaikutuksella: [7]

Samana vuonna R. L. Claisen väitti löytäneensä tämän reaktion aikaisemmin. Hänen mukaansa vuonna 1883 hän ja T. Komnenos havaitsivat kaksoissidosten additiotuotteita malonihapon ja aldehydien kondensaatioreaktion sivutuotteina. [8] Elämäkertakirjailija Takashi Tokoroyaman mukaan tämä väite on kuitenkin perusteeton.

Muistiinpanot

  1. Little, R.D.; Masjedizadeh, M.R.; Wallquist, O.; McLoughlin, JI The Intramolecular Michael Reaction // Org. Reagoi.. - 1995. - Nro 47 . — S. 315–552 .
  2. Hunt, I. Luku 18: Enolit ja enolaatit – Michaelin additioreaktio. – Calgaryn yliopisto.
  3. Pansare, SV; Pandya, K. Yksinkertaiset diamiini- ja triamiini-protonihappokatalyytit syklisten ketonien enantioselektiiviseen Michaelin lisäämiseen nitroalkeeneihin // Journal of the American Chemical Society. - 2006. - Nro 128 (30) . — S. 9624–9625 .
  4. Ikawa, M.; Stahmann, M.A.; Link, KP Tutkimukset 4-hydroksikumariinista. V. α,β-tyydyttymättömien ketonien kondensaatio 4-hydroksikumariinin kanssa // Journal of the American Chemical Society. - 1944. - Nro 66 (6) . - S. 90 .
  5. Mukaiyama, T. (1977). "Titanium Tetrachloride in Organic Synthesis [Uudet synteettiset menetelmät (21)]". Angew. Chem., Int. Ed. Englanti 16 (12): 817-826. doi:10.1002/anie.197708171
  6. Conrad, M.; Guthzeit, M. (1884). "Ueber die Einwirkung von α-β-Dibrompropionsäure auf Malonsäureester". Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft 17 (1): 1185-1188. doi:10.1002/cber.188401701314
  7. Tokoroyama, T. (2010). Michael-reaktion löytö. European Journal of Organic Chemistry 2010 (10): 2009–2016. doi:10.1002/ejoc.200901130.
  8. Komnenos, T. (1883). "Ueber die Einwirkung von Fettaldehyden auf Malonsäure und Aethylmalonat". Justus Liebigin Annalen der Chemie 218 (2): 145-167. doi:10.1002/jlac.18832180204