Lämpöanalyysi on materiaalitieteen ala , joka tutkii materiaalien ominaisuuksien muutosta lämpötilan vaikutuksesta. Yleensä on olemassa useita menetelmiä, jotka eroavat toisistaan materiaalin mitatun ominaisuuden suhteen:
Synkroninen lämpöanalyysi (STA) ymmärretään yleensä termogravimetrian (TGA) ja differentiaalisen pyyhkäisykalorimetrian (DSC) yhdistelmäksi samasta näytteestä samassa instrumentissa. Tässä tapauksessa koeolosuhteet ovat käytännössä samat molemmille signaaleille (ilmakehä, kaasun virtausnopeus, kylläisen höyryn paine näytteen päällä, kuumennus- ja jäähdytysnopeudet, näytteen lämpökosketus upokkaan ja lämpötila-anturin kanssa, säteilyvaikutus jne.). ). Saatua tietoa voidaan edelleen laajentaa varustamalla CTA-instrumentti kaasufaasianalyysijärjestelmällä (GTA) - FTIR-spektroskopialla (FTIR) tai massaspektrometrialla (MS). [yksi]
Muut (vähemmän yleiset) menetelmät perustuvat ääni- tai valoemission mittaamiseen näytteestä, sähköpurkaukseen eristemateriaalista tai mekaanisesta relaksaatiosta ladatussa näytteessä.
Kaikkien näiden menetelmien yhdistävä ydin on, että näytteen vaste tallennetaan lämpötilan (ja ajan) funktiona.
Tyypillisesti lämpötilan muutos suoritetaan ennalta määrätyn ohjelman mukaan - joko jatkuvalla lämpötilan nousulla tai laskulla vakionopeudella (lineaarinen lämmitys / jäähdytys) tai sarja mittauksia eri lämpötiloissa (askelisotermiset mittaukset). Käytetään myös monimutkaisempia lämpötilaprofiileja, joissa käytetään värähtelevää (yleensä sini- tai neliöaalto-) kuumennusnopeutta (Modulated Temperature Thermal Analysis) tai lämmitysnopeutta muutetaan järjestelmän ominaisuuksien muutosten perusteella (Sample Controlled Thermal Analysis).
Näytteen lämpötilan hallinnan lisäksi on tärkeää valvoa myös ympäristöä, jossa mittaukset tehdään (esimerkiksi ilmakehä). Mittaukset voidaan tehdä ilmassa tai inertissä kaasuympäristössä (esim. argon tai helium). Myös pelkistävää tai reaktiivista kaasuväliainetta käytetään, näytteet laitetaan veteen tai muuhun nesteeseen. Käänteinen kaasukromatografia on tekniikka, joka tutkii kaasujen ja höyryjen vuorovaikutusta pinnan kanssa – mittaukset tehdään usein eri lämpötiloissa, joten niitä voidaan pitää eräänlaisena lämpöanalyysinä.
Atomivoimamikroskopia käyttää ohutta mittapäätä pintojen topologian ja mekaanisten ominaisuuksien näyttämiseen korkealla avaruudellisella resoluutiolla. Kuuman anturin ja/tai näytteen lämpötilaa säätämällä on mahdollista toteuttaa termisellä analyysimenetelmällä spatiaalinen resoluutio.
Lämpöanalyysiä käytetään usein myös yhtenä päämenetelmänä rakenteiden läpi tapahtuvan lämmönsiirron tutkimisessa. Perustiedot tällaisten järjestelmien käyttäytymisen ja ominaisuuksien mallintamiseen saadaan mittaamalla lämpökapasiteettia ja lämmönjohtavuutta .
DSC:tä ja TGA:ta käytetään usein farmaseuttisten materiaalien analysointiin. DSC mahdollistaa polymorfisten muutosten aikana tapahtuvien muutosten tutkimisen eri kuumennusnopeuksilla. Tällä tavalla voidaan määrittää tuotteen polymorfisen puhtauden varmistamiseen tarvittava kuumennusnopeus (joskus on tarpeen saavuttaa nopeus jopa 750 °C/min). TGA:ta käytetään usein mittaamaan liuotinjäämiä ja kosteutta, mutta sitä voidaan käyttää myös farmaseuttisten materiaalien liukoisuuden määrittämiseen liuottimiin.
Termoplastisia polymeerejä käytetään pakkausmateriaaleissa ja kotitaloustuotteissa, ja DSC:llä tutkitaan tällaisten materiaalien eli niissä käytettyjen lisäaineiden (mukaan lukien stabilointiaineet ja värilisäaineet) vaikutusta ja optimoidaan puristus- tai suulakepuristusprosessia. Esimerkiksi hapettumisen induktioajan DSC:n avulla voit määrittää kestomuovissa (yleensä polyolefiinissa) olevan hapettumisen stabilointiaineen määrän. Analyysi suoritetaan usein synkronoituna TGA:n kanssa, mikä auttaa erottamaan täyteaineiden, polymeerihartsin ja muiden lisäaineiden vaikutukset. TGA voi myös antaa tietoa polymeerin lämpöstabiilisuudesta ja arvioida lisäaineiden (esim. palonestoaineiden) tehokkuutta.
Komposiittimateriaalit, kuten hiilikuidut tai lasiepoksikomposiitit, tutkitaan usein DMA:lla, joka mittaa materiaalien jäykkyyttä, määrittää muodonmuutos- ja vaimennusmoduulin (energian absorptio). Ilmailu- ja avaruusyritykset käyttävät usein näitä analysaattoreita päivittäisessä laadunvalvonnassaan varmistaakseen, että valmistetut tuotteet täyttävät tietyt vaatimukset. Myös Formula 1 -kilpa-autojen valmistajilla on samanlaisia tarpeita. DSC:tä käytetään komposiittimateriaaleissa käytettävien hartsien kovettumisominaisuuksien määrittämiseen, ja se voi myös varmistaa, voiko hartsi kovettua ja kuinka paljon lämpöä vapautuu kovettumisprosessin aikana. Kineettisen ennustavan analyysin soveltaminen voi auttaa virittämään valmistusprosesseja. Toinen esimerkki on TGA:n käyttö komposiittien kuitupitoisuuden mittaamiseen kuumentamalla näytettä kunnes hartsi poistuu ja määrittämällä painohäviö.