Vyöhykkeen sulaminen

Vyöhykesulatus ( vyöhyke uudelleenkiteytyminen ) on menetelmä kiinteiden aineiden puhdistamiseksi , joka perustuu epäpuhtauksien erilaiseen liukoisuuteen kiinteässä ja nestefaasissa. Menetelmä on eräänlainen suuntakiteytys , josta se eroaa siinä, että jokaisella ajanhetkellä pieni osa näytteestä sulaa. Tällainen sulanut vyöhyke liikkuu näytettä pitkin, mikä johtaa epäpuhtauksien uudelleen jakautumiseen. Jos epäpuhtaus liukenee paremmin nestefaasiin, se kerääntyy vähitellen sulaan vyöhykkeeseen liikkuen sen mukana. Tämän seurauksena epäpuhtaudet kerääntyvät alkuperäisen näytteen yhteen osaan. Tämä menetelmä on tehokkaampi suuntakiteytykseen verrattuna. William Gardner Pfann ehdotti menetelmää vuonna 1952, ja se on saavuttanut suuren suosion siitä lähtien. Tällä hetkellä menetelmällä puhdistetaan yli 1500 ainetta.

Kuvassa on kaavio veneen vyöhykesulatuslaitteesta.

Puhdistettava aine laitetaan tulenkestävästä materiaalista valmistettuun veneeseen. Perusvaatimukset veneen materiaalille:

• korkea sulamispiste;
• veneen materiaali ei saa liueta puhdistettavaan aineeseen tai reagoida sen kanssa.

Vene asetetaan vaakasuoraan putkeen, jonka toinen pää voidaan sulkea tai sen läpi syötetään inerttiä kaasua. Jos se on tiivis, putken toinen pää liitetään tyhjiöyksikköön.

Näytteen toinen pää sulatetaan, sitten sulatettu vyöhyke alkaa liikkua harkkoa pitkin. Sulan vyöhykkeen pituus riippuu harkon pituudesta ja on useita senttimetrejä. Aine sulatetaan joko induktiovirroilla tai lämmönsiirrolla vastusuunissa. Liikenopeus on pääsääntöisesti muutamasta millimetristä useisiin senttimetreihin tunnissa. Siirto voidaan suorittaa joko vetämällä venettä kiinteän uunin läpi tai siirtämällä lämmitysvyöhykettä. Joskus vyöhykkeiden kulkua tai vyöhykkeiden määrää lisätään tehokkuuden parantamiseksi. Epäpuhtauksien jakautumista luonnehtii jakautumiskerroin , joka on yhtä suuri kuin

missä С S  on epäpuhtauspitoisuus kiinteässä faasissa, С L  on epäpuhtauspitoisuus nestefaasissa.

Joskus jakaumakertoimen K sijasta käytetään erotuskerrointa α, joka on yhtä suuri kuin

.

Epäpuhtaudet, joiden jakautumiskerroin K < 1, keskittyvät sulaan vyöhykkeeseen ja kulkeutuvat sen mukana harkon päähän. Sulan vyöhykkeen toiselle puolelle muodostuu ainekerroksia, jotka ovat puhtaampia niiden epäpuhtauksien suhteen, joiden K < 1. Ne epäpuhtaudet, joiden K > 1, päinvastoin, keskittyvät harkon alkuun. Jos sulaneen vyöhykkeen läpi kulkee useita, epäpuhtaudet, joiden K < 1, kerääntyvät harkon päähän. Epäpuhtauksille, joiden K > 1, menetelmä ei ole kovin tehokas. Harkon puhtaimpia osia (keskeltä alkaen) käytetään instrumenttien valmistukseen. Tällä menetelmällä on mahdollista puhdistaa germanium näytteiksi, joiden ominaisvastus on luokkaa 70 ohm cm ja joihin jää noin yksi epäpuhtausatomi 10 10 germaniumatomia kohti.

Jos sulate reagoi upokkaan materiaalin (veneen) kanssa tai puhdistettavalla aineella on korkea sulamispiste (> 1500 °C), käytetään upokkattoman vyöhykkeen sulatusta .

Menetelmällä on useita haittoja. Suurin haittapuoli on skaalauksen mahdottomuus, koska prosessinopeus määräytyy epäpuhtauksien diffuusionopeuden mukaan. Siksi menetelmää käytetään puhdistuksen viimeisessä vaiheessa erittäin puhtaiden aineiden saamiseksi. Veneen maksimimitat ovat 50 cm pitkä, 2-3 cm paksu ja 5 cm pitkä sulavyöhyke.

Katso myös

• Aineiden syväpuhdistuksen periaatteet ja menetelmät
• Upokasvyöhykkeen sulaminen
• Alueen tasaus

Kirjallisuus

• Kharin A. N., Kataeva N. A., Kharina A. T.  Kemian kurssi - M .: Higher School, 1975. - 416 s.
• Muller G. Kiteiden kasvattaminen sulasta. Konvektio ja epähomogeenisuudet - M .: "Mir", 1991. - 149 s. — ISBN 5-03-002101-9
• Herrington E. Orgaanisten aineiden vyöhykesulaminen - M .: Mir, 1965. - 260 s.