Nitritometria

Nitritometria  on menetelmä aromaattisten amiinien kvantitatiiviseen analyysiin, joka perustuu niiden titraukseen natriumnitriitillä .

Teoria

Menetelmä perustuu primääristen amiinien reaktioon typpihapon kanssa, jolloin muodostuu diatsoyhdisteitä :

Titrausaine on natriumnitriittiliuos. Katalyytti on kaliumbromidin liuos , joka helpottaa diatsotointiprosessia. Vastaavuuspiste määritetään indikaattoreilla  - tropeoliini 00 (siirtymä punaisesta keltaiseksi), neutraali punainen (siirtymä punavioletista siniseksi), tärkkelysjodipaperi ja myös potentiometrisesti (platinaelektrodi indikaattorielektrodina, hopeakloridi tai kalomeli vertailuelektrodina). Titraus suoritetaan alhaisessa lämpötilassa typpihapon ja diatsoniumsuolan hajoamisen välttämiseksi.

Harjoittele

Titraamiseen käytetään yleensä 0,1 M natriumnitriittiliuosta. Punnittu osa lääkkeestä (esimerkiksi sulfonamidiluokan lääke ) liuotetaan 10 ml:aan vettä, lisätään 10 ml 8,3-prosenttista suolahappoliuosta, 1 g KBr:a. Titraus suoritetaan lämpötilassa 15-20°C tai 0-5°C, kunnes indikaattorin väri muuttuu. Samanaikaisesti suoritetaan kontrollikoe.

Nitritometriaa käytetään primäärisen tai sekundaarisen aromaattisen aminoryhmän sisältävien yhdisteiden, hydratsidien ja aromaattisten nitroyhdisteiden kvantitatiiviseen analyysiin sen jälkeen, kun niiden nitroryhmä on pelkistetty aminoryhmäksi.

Kirjallisuus