Mikroaaltospektroskopia ( eng. microwave spectroscopy ) on tekniikka molekyylien geometrisen rakenteen määrittämiseksi mikroaaltospektreistä johtuen siirtymistä pyörimisenergiatasojen välillä.
Sellaisten molekyylien parametrien, kuten dipolimomentin ja hitausmomenttien määritys pääakseleiden ympärillä mikroaaltospektroskopialla, suoritetaan valtaosassa tapauksista analysoimalla sähkömagneettisen säteilyn absorptiospektrejä alueella 10–40 GHz, koska molekyylin siirtymät pyörimisenergiatasolta toiselle.
Mikroaaltospektroskopiamenetelmä on erittäin tarkka suhteellisen yksinkertaisille molekyyleille, mutta molekyylipainon kasvaessa värähtely-kiertovuorovaikutus alkaa vaikuttaa menetelmän tarkkuuteen. Tällä menetelmällä monien kahden, kolmen ja neljän atomin molekyylien geometriset parametrit määritettiin suurella tarkkuudella ja tutkittiin myös sellaista mielenkiintoista vaikutusta kuin inversio. Menetelmä soveltuu huonosti ei-polaarisille molekyyleille ja sitä käytetään vain kaasufaasissa olevien aineiden tutkimiseen.