Pyyhkäisevä atomivoimamikroskooppi

Kokeneet kirjoittajat eivät ole vielä tarkistaneet sivun nykyistä versiota, ja se voi poiketa merkittävästi 24. huhtikuuta 2021 tarkistetusta versiosta . tarkastukset vaativat 9 muokkausta .

Atomivoimamikroskooppi (AFM, eng.  AFM - atomic-force microscope ) on korkearesoluutioinen pyyhkäisyanturimikroskooppi . Tarvitaan pinnan topografian määrittämiseen resoluutiolla 10 −9  m atomiin[ määritä ] .

Toisin kuin pyyhkäisytunnelimikroskooppi , atomivoimamikroskoopilla voidaan tutkia sekä johtavia että johtamattomia pintoja.

Atomivoimamikroskoopin loivat vuonna 1982 Gerd Binnig , Kelvin Quayt ja Christopher Gerber Zürichissä (Sveitsi) muunnelmana aiemmin keksitystä pyyhkäisytunnelimikroskoopista.

Ei-johtavien kappaleiden pinnan kohokuvion määrittämiseen käytettiin elastista uloketta ( uloke ), jonka poikkeama puolestaan ​​määritettiin tunnelointivirran suuruuden muutoksen perusteella, kuten pyyhkäisytunnelimikroskoopissa [1] . Tämä menetelmä ulokkeen asennon muutosten havaitsemiseksi ei kuitenkaan osoittautunut menestyneimmäksi, ja kaksi vuotta myöhemmin ehdotettiin optista mallia: lasersäde suunnataan ulokkeen ulkopinnalle, heijastuu ja osuu valoanturiin . [2] . Tämä menetelmä ulokkeen taipuman rekisteröimiseksi on toteutettu useimmissa nykyaikaisissa atomivoimamikroskoopeissa.

Alun perin atomivoimamikroskooppi oli itse asiassa profilometri , vain kärjen pyöristyssäde oli luokkaa 10–9  m . Halu parantaa lateraalista erottelukykyä on johtanut dynaamisten menetelmien kehittämiseen. Pietsovibraattori herättää ulokkeen värähtelyjä tietyllä taajuudella ja vaiheella . Lähestyessään pintaa voimat alkavat vaikuttaa ulokkeeseen muuttaen sen taajuusominaisuuksia. Siten seuraamalla ulokevärähtelyjen taajuutta ja vaihetta voidaan päätellä, että pinnasta vaikuttava voima ja sitä kautta kohokuvio muuttuvat [3] .

Atomivoimamikroskopian jatkokehitys johti sellaisten menetelmien syntymiseen kuin magneettivoimamikroskopia , pietsorivastevoimamikroskopia ja sähkövoimamikroskopia .

Kuinka se toimii

Atomivoimamikroskoopin toimintaperiaate perustuu tutkittavan näytteen pinnan ja anturin välisen voimavuorovaikutuksen rekisteröintiin. Anturina käytetään nanokokoista kärkeä, joka sijaitsee joustavan konsolin päässä, jota kutsutaan ulokkeeksi. Pinnasta koettimeen vaikuttava voima saa ulokkeen taipumaan. Kohonmien tai painaumien ilmaantuminen kärjen alle johtaa muutokseen koettimeen vaikuttavassa voimassa ja siten muutokseen ulokkeen mutkan suuruudessa. Näin ollen taivutuksen suuruuden rekisteröimällä voidaan tehdä johtopäätös pinnan topografiasta.

Anturin ja näytteen pinnan välillä vaikuttavien voimien alla ne tarkoittavat pitkän kantaman van der Waalsin voimia , jotka pienillä etäisyyksillä ovat hylkiviä voimia ja etäisyyden kasvaessa ne muuttuvat houkutteleviksi voimiksi. Riippuen ulokkeen ja näytepinnan välisestä etäisyydestä ja voimien tyypistä atomivoimamikroskoopin kolme toimintatilaa voidaan jakaa:

  1. Ota yhteyttä ( eng.  contact mode )
  2. Ei kosketusta ( eng.  kontaktiton tila )
  3. Puolikontaktitila tai englanninkielinen  kosketustila _ _ _ 

Oikeanpuoleisessa kuvassa nollaksi otettu etäisyys vastaa pintaatomien ytimien ja ulokkeen ulkonevimman atomin välistä nollaetäisyyttä. Siksi tasapainopiste, jolla on pienin mahdollinen energia, on äärellisellä etäisyydellä, joka vastaa atomien elektronikuorten "rajaa".

Atomivoimamikroskoopin kontaktitoimintatapa

Kun atomien kuoret menevät päällekkäin, mikä tapahtuu atomivoimamikroskoopin kosketustoimintatilan aikana, tapahtuu hylkäys, joka on samanlainen kuin profilometrin toimintatapa . Ulkonevin ulokeatomi on suorassa kosketuksessa pinnan kanssa. Palaute mahdollistaa skannaamisen vakiovoimatilassa, kun järjestelmä ylläpitää vakiomäärää ulokkeen taivutusta. Kun tutkitaan puhdasta pintaa, jonka korkeuserot ovat luokkaa 10–10  m , voidaan käyttää skannausta vakion keskimääräisellä etäisyydellä anturin ja näytepinnan välillä. Ulokkeen liike tapahtuu tässä tapauksessa keskimääräisellä korkeudella näytteen pinnan yläpuolella. Kullekin pisteelle mitataan uloketaivutus ΔZ, joka on verrannollinen koettimeen vaikuttavaan voimaan. Ja tässä tilassa oleva kuva näyttää anturin vuorovaikutusvoiman tilajakauman pinnan kanssa.

Menetelmällä on useita etuja:

Sekä menetelmän haitat:

Atomivoimamikroskoopin kosketukseton toimintatapa

Kosketuksettomassa tilassa toimittaessa anturi sijaitsee etäisyydellä, jossa vetovoimat vaikuttavat. Pietsokeraaminen herättää anturin resonanssivärähtelyjä. Tässä tapauksessa pinnan ominaisuudet johtavat van der Waalsin voimien kautta värähtelyjen amplitudi-taajuus- ja vaihe-taajuusominaisuuksien muutokseen. On myös mahdollista mitata muutos signaalin korkeammissa harmonisissa.

Palautteen ansiosta anturin värähtelyjen amplitudi säilyy vakiona ja taajuus ja vaihe mitataan jokaisessa pinnan pisteessä. Toisessa tilassa on mahdollista käyttää takaisinkytkentää värähtelyjen taajuuden tai vaiheen vakioarvon ylläpitämiseksi.

Menetelmästä erotetaan seuraavat edut:

Ja haittoja ovat mm.

Menetelmän monien vaikeuksien ja puutteiden vuoksi tämä AFM-toimintatapa ei ole löytänyt laajaa käyttöä.

Atomivoimamikroskoopin puolikosketustila

Puolikosketustilassa myös uloke värähtelee. Värähtelyn alemmalla puoliskolla uloke on hylkivien voimien alueella. Siksi tämä menetelmä on kosketus- ja ei-kosketusmenetelmien välissä.

Menetelmän etujen joukossa ovat:

Menetelmän haittapuoli:

Muut voimat

Huolimatta siitä, että atomivoimamikroskoopin toimintaa kuvattaessa mainitaan hyvin usein vain van der Waalsin voimat, todellisuudessa pinnan puolelta vaikuttavat voimat kuten elastiset voimat , adheesiovoimat , kapillaarivoimat . Niiden osuus on erityisen ilmeinen käytettäessä puolikosketustilassa, kun tapahtuu hystereesiä, koska uloke "tarttuu" pintaan, mikä voi merkittävästi vaikeuttaa kuvan saantia ja tulosten tulkintaa.


Lisäksi magneettisten ja sähköstaattisten voimien toiminta on mahdollista pinnan sivulta. Tiettyjen tekniikoiden ja erityisten koettimien avulla voit selvittää niiden jakautumisen pinnalla.

Atomivoimamikroskoopin rakentaminen

Atomivoimamikroskoopin tärkeimmät rakenneosat ovat:

Mikroskoopin rakenteesta riippuen anturi voi liikkua suhteessa kiinteään näytteeseen tai näyte voi liikkua suhteessa kiinteään koettimeen. Manipulaattorit on jaettu kahteen ryhmään. Ensimmäinen ryhmä on tarkoitettu ulokkeen ja näytteen välisen etäisyyden "karkeaan" säätelyyn (liikealue senttimetriä), toinen ryhmä on tarkoitettu tarkkuuteen skannauksen aikana (liikealue mikrometrien luokkaa). Pietsokeraamisia elementtejä käytetään tarkkuusmanipulaattoreina (tai skannereina). Ne pystyvät liikkumaan luokkaa 10 -10  m , mutta niillä on sellaisia ​​haittoja kuin lämpöryömintä, epälineaarisuus, hystereesi , viruminen (ryömintä).

Työn ominaisuudet

Pyyhkäisyelektronimikroskooppiin (SEM) verrattuna atomivoimamikroskoopilla on useita etuja. Joten toisin kuin SEM, joka antaa pseudo-kolmiulotteisen kuvan näytepinnasta, AFM mahdollistaa todellisen kolmiulotteisen pinnan topografian. Lisäksi AFM:n tarkasteltuna johtamaton pinta ei vaadi johtavaa metallipinnoitetta, mikä usein johtaa pinnan havaittaviin muodonmuutoksiin. SEM vaatii tyhjiön toimiakseen kunnolla, kun taas useimmat AFM-tilat voidaan toteuttaa ilmassa tai jopa nesteessä. Tämä seikka avaa mahdollisuuden tutkia biomakromolekyylejä ja eläviä soluja. Periaatteessa AFM pystyy tarjoamaan korkeamman resoluution kuin SEM. Siten osoitettiin, että AFM pystyy tarjoamaan todellisen atomiresoluution ultrakorkeassa tyhjiöolosuhteissa. Ultrahigh-vacuum AFM on resoluutioltaan verrattavissa pyyhkäisytunnelimikroskooppiin ja transmissioelektronimikroskooppiin.

AFM:n puutteena SEM:ään verrattuna pitäisi kuulua myös skannauskentän pieni koko. SEM pystyy skannaamaan muutaman millimetrin pinta-alan sivutasossa muutaman millimetrin korkeuseron pystytasossa. AFM:ssä suurin korkeusero on useita mikroneja ja maksimi skannauskenttä on parhaimmillaan noin 150 × 150 µm². Toinen ongelma on, että korkealla resoluutiolla kuvan laadun määrää anturin kärjen kaarevuussäde, mikä johtaa virheellisesti valitun mittapään artefakteihin tuloksena olevaan kuvaan.

Perinteinen AFM ei pysty skannaamaan pintaa yhtä nopeasti kuin SEM. AFM-kuvan saaminen kestää useista minuuteista useisiin tunteihin, kun taas pumppauksen jälkeen SEM pystyy toimimaan lähes reaaliajassa, vaikkakin suhteellisen huonolla laadulla. AFM:n alhaisesta pyyhkäisynopeudesta johtuen tuloksena olevat kuvat vääristyvät termisen ryöminnön takia [4] , mikä heikentää skannatun kohokuvion elementtien mittaustarkkuutta. AFM:n nopeuden lisäämiseksi on ehdotettu useita malleja, [5] joista voidaan erottaa video AFM -niminen anturimikroskooppi. Video AFM tarjoaa tyydyttävän pinnan kuvanlaadun television pyyhkäisytaajuudella, joka on jopa nopeampi kuin perinteinen SEM. VideoAFM:n käyttö on kuitenkin rajallista, koska se toimii vain kontaktitilassa ja näytteissä, joiden korkeusero on suhteellisen pieni. Termisen ajautuman aiheuttamien vääristymien korjaamiseksi on ehdotettu useita menetelmiä [4] .

Skannerin pietsokeramiikan epälineaarisuus, hystereesi ja ryömintä (viruminen) ovat myös syynä AFM-kuvien voimakkaaseen vääristymiseen. Lisäksi osa vääristymisestä johtuu skannerin X-, Y-, Z-manipulaattoreiden välillä toimivista keskinäisistä loisyhteyksistä. Vääristymien korjaamiseksi reaaliajassa nykyaikaiset AFM:t käyttävät ohjelmistoja (esimerkiksi ominaisuuspohjaista skannausta ) tai skannereita, jotka on varustettu suljetun silmukan seurantajärjestelmillä, jotka sisältävät lineaarisia sijaintiantureita. Jotkut AFM:t käyttävät XY- ja Z-elementtejä, joita ei ole mekaanisesti kytketty toisiinsa, pietsoputkiskannerin sijaan, mikä mahdollistaa osan loisliitäntöjen poistamisen. Tietyissä tapauksissa, esimerkiksi kun se yhdistetään elektronimikroskoopin tai ultramikrotomien kanssa, pietsoputkiskannerien käyttö on rakentavasti perusteltua.

AFM:n avulla voidaan määrittää kidehilassa olevan atomin tyyppi [6] .

Vastaanotetun tiedon käsittely ja saatujen kuvien palauttaminen

Yleensä pyyhkäisykoetinmikroskoopilla otettua kuvaa on vaikea tulkita tähän menetelmään liittyvien vääristymien vuoksi. Melkein aina alkuskannauksen tulokset käsitellään matemaattisesti. Yleensä tähän käytetään ohjelmistoa, joka toimitetaan suoraan skannausanturimikroskoopin (SPM) mukana, mikä ei aina ole kätevää, koska tässä tapauksessa ohjelmisto asennetaan vain mikroskooppia ohjaavaan tietokoneeseen.

Sovellus

Pyyhkäisevät koetinmikroskoopit ovat löytäneet sovelluksen lähes kaikilla tieteen aloilla. Fysiikassa, kemiassa, biologiassa AFM:ää käytetään tutkimusvälineenä. Erityisesti tieteidenväliset tieteet, kuten biofysiikka , materiaalitiede , biokemia , lääkkeet , nanoteknologia , pintafysiikka ja kemia , sähkökemia , korroosiotutkimus , elektroniikka (kuten MEMS ), fotokemia ja monet muut. Lupaava suunta on[ kenen toimesta? ] pyyhkäisyanturimikroskooppien yhdistäminen muihin perinteisiin ja nykyaikaisiin tutkimusmenetelmiin sekä täysin uusien laitteiden luominen. Esimerkiksi SPM:n yhdistelmä optisten mikroskooppien (perinteiset ja konfokaaliset mikroskoopit ) [7] [8] [9] , elektronimikroskopit [10] , spektrometrit (esimerkiksi Raman -spektrometrit ja fluoresenssi ) [11] [12] [13 ] ] , ultramikrotomit [14] .

Katso myös

Muistiinpanot

  1. ↑ G. Binnig, C. F. Quate, Ch. Gerber. Atomic Force Microscope, PRL 56, 9 (1986)
  2. ↑ G. Meyer, NM Amer. Uusi optinen lähestymistapa atomivoimamikroskopiaan. Appl. Phys. Lett. 53, 1045 (1988)
  3. ↑ Y. Martin, C. C. Williams ja H. K. Wickramasinghe, Atomic force microscope-force mapping and profmng alle 100 A asteikolla. Appl. Phys., Voi. 61, nro. 10, 15 (1987)
  4. ↑ 1 2 V.Y. Yurov, A.N. Klimov.  Pyyhkäisytunnelimikroskoopin kalibrointi ja todellisen kuvan rekonstruktio : Ajelehtien ja kaltevuuden eliminointi  // Katsaus tieteellisiin instrumentteihin : päiväkirja. - USA: AIP, 1994. - Voi. 65 , no. 5 . - s. 1551-1557 . — ISSN 0034-6748 . - doi : 10.1063/1.1144890 . Arkistoitu alkuperäisestä 13. heinäkuuta 2012.
  5. ↑ G. Schitter, MJ Rost. Pyyhkäisevä koetinmikroskopia videonopeudella  //  Materials Today : päiväkirja. - Iso-Britannia: Elsevier, 2008. - Ei. erikoisnumero . - s. 40-48 . — ISSN 1369-7021 . - doi : 10.1016/S1369-7021(09)70006-9 . Arkistoitu alkuperäisestä 9. syyskuuta 2009.
  6. ↑ Sugimoto Y. et ai ., Yksittäisten pinta-atomien kemiallinen tunnistaminen atomivoimamikroskopialla, Nature 446 , 66 (2007) doi : 10.1038/nature05530 .
  7. ↑ Biologian ja materiaalitieteen alan tutkimuskompleksi, jossa yhdistyvät SPM ja optinen mikroskooppi . Haettu 4. maaliskuuta 2010. Arkistoitu alkuperäisestä 28. maaliskuuta 2010.
  8. ↑ Suoraan tai käänteiseen mikroskooppiin perustuva tutkimuskompleksi, jossa yhdistyvät SPM ja optinen mikroskooppi . Käyttöpäivä: 7. maaliskuuta 2010. Arkistoitu alkuperäisestä 25. helmikuuta 2010.
  9. ↑ Biologian alan tutkimuskompleksi, jossa yhdistyvät SPM ja optinen mikroskooppi (pääsemätön linkki) . Haettu 4. maaliskuuta 2010. Arkistoitu alkuperäisestä 4. maaliskuuta 2010. 
  10. ↑ Kompleksi tutkimukseen, jossa yhdistetään elektroni- ja pyyhkäisyanturimikroskoopit  (pääsemätön linkki)
  11. ↑ SPM:ään, optiseen mikroskooppiin ja spektrometriin perustuva kompleksi . Haettu 7. maaliskuuta 2010. Arkistoitu alkuperäisestä 9. huhtikuuta 2010.
  12. ↑ SPM-kompleksi konfokaalisen Ramanin ja fluoresenssispektrometrin kanssa  (pääsemätön linkki)
  13. ↑ Tutkimuskompleksi, jossa yhdistyvät SPM, konfokaalinen lasermikroskooppi, Raman- ja fluoresenssispektrometrit, optinen mikroskooppi . Käyttöpäivä: 7. maaliskuuta 2010. Arkistoitu alkuperäisestä 25. helmikuuta 2010.
  14. ↑ AFM asennettuna kryoultramikrotomiin (pääsemätön linkki) . Haettu 7. maaliskuuta 2010. Arkistoitu alkuperäisestä 14. lokakuuta 2010. 

Kirjallisuus

Linkit

  Siirry Wikidata-kohteeseen  Sanakirjat ja tietosanakirjat
Bibliografisissa luetteloissa
 Pyyhkäisykoettimen mikroskopia
Mikroskooppien päätyypit
Muut menetelmät
  • Sähkövoima
  • Sähkökemiallinen skannaustunneli
  • Kelvinin menetelmä
  • magneettinen voima
  • Magneettiresonanssiteho
  • Fototerminen mikrospektroskopia
  • Kapasitiivinen skannaus
  • Skannausportti
  • Hall-anturin skannaus
  • Ioninen johtuminen
  • Pyörivä polarisoiva skannaustunnelointi
  • Pyyhkäisevä jännitysmikroskopia
  • Nanolitografia
  • Ominaisuussuuntautunut skannaus
Laitteet ja materiaalit
Katso myös