Merrifield hartsi

Merrifield-hartsi  on kiinteäfaasinen kantaja , joka on tarkoitettu karboksyyli- ja alkoholiryhmiä sisältävien yhdisteiden immobilisointiin näitä ryhmiä sisältävien yhdisteiden myöhempää synteesiä varten. Hartsia on käytetty laajasti peptidien synteesissä sekä erilaisten hartsijohdannaisten valmistamisessa [1] .

Rakenne ja ominaisuudet

Kantaja on värittömiä tai kellertäviä polystyreenihelmiä , joiden silloitusaste on 1 %. Partikkelikoot peptidien ja pienten molekyylien synteesiä varten ovat tyypillisesti 75-150 µm (100-200 mesh ), mutta saatavilla on myös 38-75 µm (200-400 mesh) hiukkasia, joissa on 2 % silloitus. Loukkuina käytetyt hiukkaset ovat yleensä suurempia: mikrohuokoisia 150-300 µm (50-100 mesh) tai 75-150 µm (100-200 mesh), joissa on 1-2 % silloitus tai makrohuokoinen 150-300 µm (50-100 mesh) ja enemmän 6-60 % silloituksella [1] .

Latausväliaine peptidien synteesiä varten on 0,4-1,0 mmol/g; pienten molekyylien synteesiä varten - 0,8-1,6 mmol / g, vangitsemiseen - 1,0-3,0 mmol / g. Suurin mahdollinen kuormitus vaatisi kunkin bentseenirenkaan muuntamista ja olisi 6,6 mmol/g. Voit arvioida kuorman modifioidulla Volgard - menetelmällä . Tätä varten hartsi kvaternisoidaan kuumentamalla pyridiinissä , ja tuloksena oleva halogenidi vapautetaan lisäämällä typpihappoa ja titrataan hopeanitraatilla . Vapautunut hopeakloridi peitetään tolueenikerroksella ja titrataan tavallisella ammoniumtiosyanaattiliuoksella käyttäen rautaammoniumalunaa indikaattorina. Analyyttinen signaali on Fe(SCN) 3 :n punainen väri , joka muodostuu tiosyanaatti-ionien ylimäärästä [1] .

Merrifield-hartsi mikrohuokoisessa muodossa turpoaa metyleenikloridissa , dimetyyliformamidissa , tetrahydrofuraanissa , dioksaanissa ja trifluorietikkahapossa (> 4 ml/g). Makrohuokoiset rakeet sitä vastoin eivät turpoa ja niitä voidaan käyttää useissa liuottimissa [1] .

Käyttö

Peptidien synteesi

Pienten molekyylien synteesi

Hartsijohdannaiset

Varotoimet

Hartsia ei saa sekoittaa magneettisekoittimella, koska se hajottaa hiukkaset ja lisää suodattimien tukkeutumisen mahdollisuutta. Mikrohuokoista hartsia ei tule käyttää virtausprosesseissa. Hartsi on suositeltavaa säilyttää kuivassa paikassa, mutta se ei vaadi erityistä hoitoa [1] .

Muistiinpanot

  1. 1 2 3 4 5 Forns P., Albericio F. Merrifield Resin // e-EROS Encyclopedia of Reagents for Organic Synthesis. - 2003. - doi : 10.1002/047084289X.rn00197 .