Jääkaappi (kemia) - laboratoriolaite nesteiden höyryjen kondensoimiseksi tislauksen tai lämmityksen (kiehumisen) aikana. Käytetään liuottimien tislaamiseen reaktioväliaineesta, nesteiden seosten erottamiseen komponenteiksi ( fraktiotislaus ) tai nesteiden puhdistamiseen tislaamalla.
Käyttötavasta riippuen erotetaan seuraavat jääkaapit:
Käänteisiä tai nousevia jääkaappeja käytetään suoritettaessa reaktio reaktioseoksen kiehumispisteessä, mutta ilman nesteen tislausta; ne varmistavat höyryjen kondensoitumisen ja lauhteen virtauksen takaisin reaktoriin jäähdyttimen seiniä pitkin.
Dephlegmator - jääkaappi höyryn kevyen osan osittaiseen kondensaatioon, palautusjäähdytys .
Yksinkertaisin laboratoriojääkaappi on ilmajäähdytin, joka on yleensä vain lasiputki, jota jäähdytetään ympäröivällä ilmalla. Sitä käytetään yksinomaan korkealla kiehuvien nesteiden kanssa (mieluiten kiehumispiste vähintään 300 ° C), jotka vesijäähdyttimellä työskennellessä suuren lämpötilaeron vuoksi voivat rikkoa jääkaapin lasin.
Jääkaappityypit:
Työskenneltäessä nesteiden vesijäähdyttimiäkäytetään erimuotoisia180 °C,kanssa, joiden kiehumispiste on alle dietyylieetteri ). Sormijäähdyttimiä käytetään yleensä paluujäähdyttiminä tai höyryjen tiivistämiseen sublimoinnin aikana .
ilmanjäähdytinSe kuuluu suunnittelultaan yksinkertaisimpiin jääkaappeihin ja on pitkä lasiputki. Tällaista jääkaappia käytetään vain työskenneltäessä korkealla kiehuvien nesteiden kanssa (kiehumispiste yli 150 ° C), koska ilman jäähdytysvaikutus on pieni. Jääkaappia voidaan käyttää suorana tai käänteisenä. Käänteisenä jääkaapina tämän tyyppinen jääkaappi on tehoton: nesteen liike vastaa pääosin laminaarista virtausta ja aine pääsee helposti "ulostumaan". Tällaista jääkaappia voidaan käyttää laskeutuvana jääkaapina ei liian korkealla tislausnopeudella aineille, joiden kiehumispiste on yli 150 ° C.
PalloilmajäähdytinKäytetty käänteisesti. Pallojäähdyttimet ovat tehokkaampia kuin perinteiset (malliltaan suorat) ilmajäähdyttimet suuremman lämmönsiirtopinnan ansiosta. Tällaisia jääkaappeja on löydetty puolimikrosynteesissä, jossa poistetun lämmön määrä on pieni ja ilmajäähdytys on aivan riittävä jopa matalalla kiehuvien aineiden kondensaatioon. (Jääkaappi voidaan tarvittaessa kääriä tässä tapauksessa kosteaan suodatinpaperiin.)
Liebig jääkaappiSitä käytetään pääasiassa laskeutujana noin 160 °C:seen asti. Juokseva vesi toimii jäähdytysnesteenä aineille, joiden kiehumispiste on alle 120 °C, ja seisovan veden välillä 120-160 °C.
Liebig-jääkaappi koostuu kahdesta lasiputkesta, jotka on suljettu sisäkkäin. Nestehöyry liikkuu sisäputken läpi ja jäähdytysaine (kylmä vesi) liikkuu ulkoputken (paidan) läpi.
Päinvastoin tällainen jääkaappi on tehoton, koska siinä on pieni jäähdytyspinta ja laminaarinen höyryvirtaus; tätä tarkoitusta varten sitä käytetään vain suhteellisen korkealla kiehuville (kiehumispiste yli 100 °C) yhdisteille. Jäähdyttimen ulkopinnalle tiivistyy ilmakehän kosteutta, joka voi päästä pullon sisään ohuen osan kapillaarivuotojen kautta, joten jäähdyttimen ja pullon ohuet osat tulee voidella huolellisesti. On myös suositeltavaa laittaa kuivasta suodatinpaperista valmistettu mansetti jääkaapin yläpuolelle. Korkeammalla kiehuvat nesteet liitoskohdassa A voivat aiheuttaa sisäistä jännitystä, joka aiheuttaa lasin halkeilua. Siksi Liebig-jääkaappeja ei voida valmistaa ei-lämmönkestävästä lasista.
pallon jäähdytinSitä käytetään yksinomaan käänteisenä. Koska tässä jääkaapissa on pallomaisia laajennuksia, sen höyryvirtaus muuttuu turbulentiksi; tällaisen jääkaapin jäähdytysvaikutus on paljon suurempi kuin Liebig-jääkaapin. Sen ulkopinnalle kuitenkin tiivistyy myös ilmakehän kosteutta ja myös liitos A on vaarallinen. Jäähdytysneste syötetään alhaalta ylös. On kätevää työntää sekoittimen akseli pallojäähdyttimen läpi, jotta reaktoriin syötetään erilaisia aineita, jotka huuhtoutuvat hyvin pulloon kondensaatilla ja kuumennetaan sillä. Tyypillisesti pallojen määrä tällaisissa jääkaapeissa vaihtelee 3:sta 8:aan. Tulvimisen välttämiseksi, kun lauhde ei ehdi valua takaisin pulloon kiehuvan nesteen kanssa, käänteinen pallojäähdytin asennetaan kaltevaan asentoon, mutta kaltevuus. ei saa olla liian suuri, jotta kondenssivettä ei kerry palloihin. Kondensaatin kerääntyminen johtaa jääkaapin tehokkaan jäähdytyspinnan laskuun.
kela jääkaappiÄlä koskaan käytä käänteisenä, koska kondenssivesi, joka ei valu kunnolla alas patterin poimuja pitkin, voi sinkoutua jääkaapista ja aiheuttaa onnettomuuden. Pystysuoraan asennettu patterijäähdytin on tehokkain alaspäin kiehuva jäähdytin, erityisesti matalalla kiehuville materiaaleille.
Jääkaappi StädelerKäärmejääkaapin muunnos, jossa jäähdytysastia voidaan täyttää jään ja natriumkloridin seoksella, kiinteällä hiilidioksidilla asetonin kanssa jne. Tällaista jääkaappia voidaan käyttää erittäin alhaisissa lämpötiloissa kiehuvien aineiden tiivistämiseen.
Jääkaappi DimrotaErittäin tehokas palautusjäähdytin. Sitä käytetään myös laskuputkena, jos kierukan suhteellisen suuret tislehäviöt voidaan jättää huomiotta. Kelan liitos vaipan A kanssa on vyöhykkeen ulkopuolella, jossa on suuri lämpötilaero, joten kun käytät tällaista jääkaappia työskennellessäsi yli 160 ° C:n nesteiden kanssa, et voi pelätä komplikaatioita. Koska jääkaapin ulkovaippa on huoneenlämpöistä ilmaa, ilmankosteus ei tiivisty sen pinnalle (katso yllä). Totta, matalalla kiehuvat aineet voivat "hiipiä" paidan sisäpintaa pitkin ja siten "raahata" jäähdytysvyöhykettä. Dimroth-jääkaappi ei siksi sovellu kääntöpuolelle suhteellisen alhaalla kiehuville aineille, kuten eetterille. Jääkaapin avoimessa yläpäässä ilmankosteus tiivistyy helposti vesiletkuille, joten se toimitetaan kalsiumkloridiputkella.[ selventää ] .
Upotusjäähdytin - "jäähdytyssormi"Tätä erikoismuotoiltua palautusjäähdytintä (se ei tarvitse erikseen kiinnittää jäähdytysjärjestelmään) käytetään ensisijaisesti puolimikromenetelmien laitteissa. Jos "jäähdytyssormi" työnnetään tulpassa olevaan reaktioastiaan, instrumenttia ei saa sulkea.
Kemiallisia jääkaappeja voidaan käyttää joko taaksepäin tai alaspäin (ne eroavat sijainnin ja kiinnitystavan suhteen laitetta asennettaessa).
Lauhduttimen yläosa on kiinnitetty Wurtz-kolviin, Wurtz- päähän tai putkeen, joka ulottuu alkuperäisen seoksen sisältävästä pullosta. Alaosa on yhdistetty allongiin , jonka kautta synteesi- tai tislaustuote tulee vastaanottimeen.
Jäähdytysaine (vesi) syötetään yksinomaan alhaalta ylöspäin. Kun kylmäaine syötetään ylhäältä alas, jääkaapin vaipan täyttö on epätäydellistä, mikä tekee jäähdytyksestä tehottomaksi. Lisäksi tällaisella syöttölaitteella jääkaappi voi epäonnistua (halkeama) vaipan paikallisen ylikuumenemisen vuoksi.
On jatkuvasti varmistettava, että veden kierto jääkaapin vaipan läpi ei pysähdy, koska jääkaapin sammuttaminen voi johtaa tulipaloihin ja räjähdyksiin.
Liebig jääkaappi
Jääkaappi Allina (pallo)
Graham-jääkaapit (kierukka)
Jääkaappi Dimrota
sormen muotoinen jääkaappi
ja - laitteet ( luettelo ) | Laboratoriolasit|
---|---|
Lasitavarat |
|
pullot |
|
Erotuslaitteet | |
Mittaus | |
Erilaisia varusteita | |
Turvallisuus |