Kaasukromatografia on fysikaalis-kemiallinen aineiden erotusmenetelmä, joka perustuu analysoitavan seoksen komponenttien jakautumiseen kahden sekoittumattoman ja toisiinsa nähden liikkuvan faasin välillä, jossa kaasu (kantokaasu) toimii liikkuvana faasina ja kiinteä aine. sorbentti tai neste toimii stationaarifaasina, joka on kerrostettu inertille kiinteälle kantajalle tai kolonnin sisäseinille.
Käytetyn stationaarifaasin tyypistä riippuen kaasukromatografia jaetaan kaasuadsorptioon (ulkomaisessa tieteellisessä kirjallisuudessa sitä kutsutaan yleisesti kaasu-kiinteäfaasiksi) ja kaasu-nestekromatografiaan. Ensimmäisessä tapauksessa kiinteä faasi on kiinteä kantaja ( silikageeli , kivihiili , alumiinioksidi ), toisessa tapauksessa neste, joka on kerrostettu inertin kantajan pinnalle.
Kaasu- nestekromatografia - kaasuseoksen erottaminen johtuen näytekomponenttien erilaisesta liukoisuudesta nesteeseen tai tuloksena olevien kompleksien erilaisesta stabiilisuudesta. Kiinteä faasi on neste, joka on kerrostettu inertille kantajalle, liikkuva faasi on kaasu. [yksi]
Erotus perustuu erotettavan seoksen komponenttien haihtuvuuden ja liukoisuuden (tai adsorboituvuuden) eroihin.
Tällä menetelmällä voidaan analysoida kaasumaisia, nestemäisiä ja kiinteitä aineita, joiden molekyylipaino on alle 400 ja joiden on täytettävä tietyt vaatimukset, joista tärkeimmät ovat haihtuvuus, lämpöstabiilisuus, inertisyys ja valmistuksen helppous. Orgaaniset aineet täyttävät yleensä nämä vaatimukset täysin, joten kaasukromatografiaa käytetään laajalti sarjamenetelmänä orgaanisten yhdisteiden analysointiin .
Tämän tutkimusmenetelmän pääinstrumentti on kaasukromatografi :
|
Useimmiten tämä on 40 litran sylinteri , jossa on puristettua tai nesteytettyä kaasua , joka on yleensä korkeassa paineessa (jopa 150 ilmakehää ), pelkistimen avulla, ulostulopaine lasketaan kromatografin työpaineeseen (yleensä kromatografit toimivat paineessa 4-10 ilmakehää ). Useimmiten kromatografiassa käytetään heliumia , harvemmin argonia ja typpeä ja vielä harvemmin vetyä ja muita kaasuja.
Käytettäessä vetyä tai typpeä kantokaasuna, vedyn tai typen generaattorit voivat toimia kaasulähteinä sylinterien lisäksi .
Venäjällä on otettu käyttöön eri kaasuja sisältävien pullojen värimerkintä .
| Kaasu | Ilmapallon väritys | Kaasun nimen merkinnän väri |
|---|---|---|
| Typpi | Musta | Keltainen |
| Vety | tummanvihreä | Punainen |
| Helium | Ruskea | Valkoinen |
| Argon (tekninen) | Musta | Sininen |
| Argon (puhdas) | Harmaa | Vihreä |
| Happi | Sininen | Musta |
| palavia kaasuja | Punainen | Valkoinen |
Tämän kaasukromatografin osan tarkoituksena on ohjata kaasun virtausta järjestelmässä sekä ylläpitää vaadittua kaasun painetta järjestelmän tuloaukossa. Tyypillisesti kaasun virtauksen säätimenä käytetään alennussäädintä tai kaasua .
Suunniteltu syöttämään näyte analysoidusta seoksesta kromatografiseen kolonniin.
Siinä tapauksessa, että kromatografi on tarkoitettu nestenäytteiden analysointiin, näytteen injektiolaite yhdistetään haihduttimeen.
Näyte syötetään haihduttimeen mikroruiskulla lävistämällä elastinen tiiviste. Höyrystin kuumennetaan yleensä 50 °C korkeampaan lämpötilaan kuin itse kolonni. Ruiskutustilavuus 0,1 - useita mikrolitraa
Kaasumaisten näytteiden tapauksessa näyte voidaan ruiskuttaa kahdella tavalla:
Pylväs on astia, jonka pituus on paljon suurempi kuin halkaisija . Kaasukromatografiassa käytetään kahden tyyppisiä kolonneja - kapillaari- ja pakattuja. Pakatut pylväät ovat ulkohalkaisijaltaan 2–4 mm ja pituus 1–4 metriä. Kapillaaripylväiden sisähalkaisija (ID - sisähalkaisija) on 0,15-0,53 mm ja pituus 15-100 m . Pylväiden valmistusmateriaalina on lasia , ruostumatonta terästä , kuparia , joskus fluoroplastia . Viime aikoina sulatetusta piidioksidista valmistetut kapillaarikolonnit , joiden sisään on kerrostettu kiinteä faasi, ovat yleistyneet. Tällaisten pylväiden pituus voi olla satoja ja jopa tuhansia metrejä, vaikka 30-60 m pitkiä pylväitä käytetään useammin .
On erittäin tärkeää täyttää kolonnit tiiviisti stationäärifaasilla sekä varmistaa, että kolonnin lämpötila on vakio koko kromatografiaprosessin ajan. Lämpötilan ylläpitotarkkuuden tulee olla 0,05-0,1 °C. Termostaatteja käytetään tarkasti säätämään ja ylläpitämään lämpötilaa .
Ilmaisimet on suunniteltu jatkuvaan ainepitoisuuden mittaamiseen kromatografiakolonnin ulostulossa. Ilmaisimen toimintaperiaatteen tulisi perustua sellaisen analyyttisen komponentin ominaisuuden mittaamiseen, jota liikkuvalla faasilla ei ole.
Kaasukromatografiassa käytetään seuraavan tyyppisiä ilmaisimia: