Metanaattori on laitteisto, jota käytetään kaasukromatografissa alhaisten hiilidioksidi- ja hiilimonoksidipitoisuuksien havaitsemiseen . Metanaattori koostuu liekki-ionisaatioilmaisimesta ja sen eteen asennetusta katalyyttisestä reaktorista, joka on täytetty hienolla nikkelillä , jossa hiilioksidit hydrataan metaaniksi . Metaani havaitaan sitten FID :stä .
Porter ja Volman [1] kuvasivat hiilimonoksidin online-katalyyttisen pelkistyksen metaaniksi jälkimmäisen havaitsemiseksi FID :llä [1] , jotka ehdottivat, että sekä hiilidioksidi että vety voitaisiin myös muuttaa metaaniksi samalla nikkelikatalyytillä. Tämän vahvistivat Jones ja Thompson [2] , jotka määrittelivät kullekin kaasulle optimaaliset toimintaparametrit.
CO 2 + 2H 2 ↔ CH 4 + O 2
2CO + 4H 2 ↔ 2CH 4 + O 2
Katalyytti koostuu 2-prosenttisesta nikkelipinnoitteesta Ni-nitraatin muodossa, joka on kerrostettu kromatografiselle kantajalle, kuten Chromosorb G. niin, että sen päät työntyvät alaspäin kolonnin uunissa helpottamaan liittämistä kolonnin ulostuloon tai FID :iin ja FID:n pohjaan tai käyttämällä vetyä kantokaasuna.
Sekä CO:n että CO 2 :n muuttuminen CH4 : ksi alkaa katalyytin lämpötilassa alle 300 °C, mutta se ei mene loppuun, ja huipulla on hyvin merkitty tulva. Noin 340 °C:ssa muunnos tulee täydelliseksi, kuten pinta-alamittaukset osoittavat, mutta piikin korkeutta rajoittaa jonkin verran pölyä. 360°C – 380°C:ssa pöly poistuu, eikä huipun korkeus käytännössä muutu 400°C:een asti. Vaikka on raportoitu, että yli 350°:n lämpötiloissa CO alkaa hajota muodostaen hiiltä [3] , tämä on melko harvinainen ilmiö.
Muunnostehokkuus on lähes 100 % pienimmästä havaittavasta tasosta noin 5×10 -5 g/s CO- tai CO 2 -virtaukseen detektorissa . Tämä vastaa noin 200 ppb :n minimikonsentraatiota ja noin 10 %:n maksimipitoisuutta 0,5 ml:n näytteessä. Molemmat arvot riippuvat piikin leveydestä.
Tietyt alkuaineet ja yhdisteet voivat deaktivoida katalyytin. Seuraavat on testattu laboratoriossamme:
Koska katalyytti ennen pelkistämistä koostuu kantajalla olevasta nikkelioksidista , se voidaan olettaa pystyvän regeneroimaan puhtaalla 02: lla . Käsittely puhtaalla O 2 :lla normaalissa käyttölämpötilassa tai altistuminen puhtaan H2-virralle ei yleensä onnistu. On mahdollista, että 02:n käsittely korkeammassa lämpötilassa olisi onnistunut, mutta koska tämä tarkoittaa katalyytin poistamista putkesta, on helpompi pakata se myöhemmin uudelleen tai vaihtaa koko putki. Tiedetään, että jotkin katalyytit ovat parantaneet suorituskykyään vaihtamalla H2:n virtaussuuntaa katalyyttikolonnissa .
Yleensä katalyytti toimii täydellisesti, ellei jokin näytteen komponentti tuhoa sitä, kuten vähäiset (ja havaitsemattomat) määrät rikkiä sisältäviä kaasuja. Katalysaattorimyrkytyksen vaikutus on aina sama - CO- ja CO 2 -huiput alkavat antaa jälkiä. Jos vain CO antaa tulvan, on mahdollista, että syy on etsittävä kolonnista, esimerkiksi 13X molekyyliseulat aiheuttavat aina pienen CO:n tulvan. Jos sumu on minimaalinen, katalyytin lämpötilan nostaminen voi tarjota riittävän parannuksen myöhempää käyttöä varten.
Juuri pakatun katalyytin tapauksessa pilkku osoittaa yleensä, että osa katalyyttipedistä ei ole tarpeeksi kuuma. Tämä voi johtua siitä, että kerros ulottuu liian pitkälle U-putken jalkoihin. On mahdollista, että pidempi kerros parantaa konversion ylärajaa, mutta jos se on tavoite, paketti ei silti saisi ulottua lämpölohkon yli.