Bromatometria

Bromatometria on redox - titrausmenetelmä, joka perustuu bromaatti-ionin pelkistysreaktioon .

Teoria

Bromatometrian pääreaktio on

{\mathsf {BrO_{3}^{-}+6H^{+}+6e^{-}\rightarrow Br^{-}+3H_{2}O\ \ E_{BrO_{3}^{ -}/Br^{-}}^{0}=1,4513\ B}}

Kun bromidi-ioneja ilmaantuu liuokseen bromaatti-ionin ja vetykationien läsnä ollessa, reaktio alkaa:

{\mathsf {BrO_{3}^{-}+5Br^{-}+6H^{+}\rightarrow 3Br_{2}+3H_{2}O))

Tämä reaktio ei tapahdu neutraaleissa liuoksissa. Vapautunut alkuainebromi pystyy reagoimaan stoikiometrisesti orgaanisten aineiden kanssa ilman sivutuotteiden muodostumista.

Tässä suhteessa bromatometriaa käytetään kahdessa analyysityypissä:

Bromaatti-ionin suora reaktio pelkistimen kanssa
Bromin reaktio muodostuu bromidi- ja bromaatti-ionien vuorovaikutuksessa

Bromatometriassa indikaattoreita ovat atsovärit, esimerkiksi metyylioranssi tai metyylipunainen , jotka bromaatti-ionit hapettavat palautumattomasti muodostaen värittömiä tuotteita. Joitakin indikaattoreita, jotka voivat muuttaa väriään palautuvasti, voidaan myös käyttää, erityisesti kinoliinikeltaista , α-naftoflavonia, p-etoksikrysoidiinia. Titrauksen päättymisen määrää myös vapautuneen bromin ruskean värin ilmaantuminen sekä potentiometrinen tai fotometrinen menetelmä.

Harjoittele

Bromatometrian työliuos on kaliumbromaatti , jonka liuokset valmistetaan tarkasta näytteestä. Nämä ratkaisut ovat melko vakaita varastoinnin aikana. Bromaatti-ionien pitoisuus määritetään tarvittaessa jodometrisellä titrauksella. Joskus valmistetaan neutraaleja liuoksia, joissa on täsmälleen tunnettu KBrO 3 -pitoisuus ja noin viisi kertaa KBr-pitoisuus.

Bromatometrinen titraus määrittää epäorgaaniset ionit, esimerkiksi Sn (II), Cu (I), Tl (I), hydratsiini , vetyperoksidi sekä Sb (III) ja As (III):

{\mathsf {3SbCl_{4}^{-}+BrO_{3}^{-}+6H^{+}+6Cl^{-}+\rightarrow 3SbCl_{6}^{-}+Br^ {-}+3H_{2}O}}

{\mathsf {3HAsO_{2}+BrO_{3}^{-}+3H_{2}O\rightarrow 3H_{2}AsO_{4}^{-}+Br^{-}+3H^{ +}}}

Reaktio suoritetaan indikaattorin läsnä ollessa, jonka värin häviäminen osoittaa titrauksen päättymisen.

Orgaaniset aineet määritetään myös bromatometrisellä titrauksella, esimerkiksi fenoli , kresoli , aniliini , resorsinoli , salisyylihappo , tyydyttymättömät yhdisteet. Esimerkiksi fenolit määritetään bromausreaktiolla:

\mathsf{C_6H_5OH + 3Br_2 \rightarrow C_6H_2Br_3OH + 3HBr}

Bromaatti-ionin ylimäärä määritetään jodometrisellä menetelmällä.

Tiourea , orgaaniset sulfidit ja oksaalihappo määritetään suoralla bromatometrisellä titrauksella .

Al-, Mg-, Mn(II), Ca-, Ni-, Co-, Cu(II), Cd-, Fe(III), La(III)-ionien pitoisuus liuoksissa määritetään epäsuoralla menetelmällä. Tätä varten nämä ionit saostetaan 8-hydroksikinoliinilla niukkaliukoisten yhdisteiden muodossa, erotetaan, liuotetaan happoon ja tuloksena oleva 8-hydroksikinoliini titrataan.

Kirjallisuus

Vasiliev V.P. Analyyttinen kemia. Osa 1. Gravimetriset ja titrimetriset analyysimenetelmät. - M . : Korkeakoulu, 1989. - 320 s. - 40 000 kappaletta. - ISBN 5-06-000066-4 .
Chemical Encyclopedia / Toim.: Knunyants I.L. ja muut - M. : Soviet Encyclopedia, 1988. - T. 1 (Abl-Dar). — 623 s.