Määritysanalyysi (myös määritystekniikka ) - menetelmät jalometallien ( kulta , hopea , platina jne.) määrittämiseksi malmeista , niiden jalostetuista tuotteista, ligatuuriseoksista , harkoista, valmiista tuotteista käyttäen kemiallisia ja pyrometallurgisia prosesseja, kuten sulatusta, kupellointia ja useita muita perinteisiä menetelmiä; Aluksi yksi tärkeimmistä oli "määritysneulan" (jalometallin standardi) käyttämän vertailevan ominaisuuden vertailu niin sanotulla Lydian kivellä testattavan materiaalin jälkiin [1] [2] – koetuskivi tai koetinkivi (siitä sana, ja, joka on yleistynyt puhekielessä, sen käyttö, tämä termi, kuvaannollisessa merkityksessä; kuten sana "koeputki", joka on yleisempi tieteellisessä käytännössä, eikä vähempää - jokapäiväisessä elämässä ja jokapäiväisessä puheessa); - käyttämällä muita analyyttisiä menetelmiä, mukaan lukien - spektroskopia : massaspektrometria , NMR-spektroskopia , sekä monia muita - nykyaikaisimpiin. Määritysanalyysi on äärimmäisen tärkeä monilla tieteen ja teollisuuden aloilla ja osissa - geologiasta metallurgiaan korkeaan teknologiaan .
On olemassa legenda, jonka mukaan Aristoteles oli ensimmäinen näytteenottaja, eli se, joka antoi nykyisen menetelmän ja tekniikan prototyypin [3] . Oli miten oli, tämä käytäntö on ollut olemassa muinaisista ajoista lähtien, ja se syntyi oletettavasti hieman myöhemmin kuin kokemus muiden komponenttien, vähemmän arvokkaiden alkuaineiden sisällyttämisestä jalometallien koostumukseen eri tarkoituksiin. jälkimmäisistä alun perin puuttuvat ominaisuudet, esimerkiksi suurempi lujuus, mekaanisen rasituksen kestävyys, kestävyys, - lejeeringin värin muutokset, myös koriste-ongelmia ratkaistaessa; onko kaupallisten etujen mukaista ensinnäkin vähentää kalliimman komponentin osuutta, kun seoksen tai tuotteen tilavuuden kasvaessa tämä vaikuttaa epäherkästi sen kokonaismassaan tai ilmaistaan tämän parametrin hyvin pieninä muutoksina , joka voidaan varmistaa vain tarkkoja analyyttisiä työkaluja ja temppuja käyttämällä. Metodologian yhtenäistämisen tarve takaa tällaisten inkluusioiden tunnistamisen ja tulevaisuudessa - tällaisten inkluusioiden kiinnittämisen brändäyksellä - hajoamisen, ja olivat pääasiallinen syy määrityskäytännön syntymiselle ja määrittäjien instituution perustamiselle . [4] [5] .
Aikoinaan kaikki kemian tiede, jota kutsuttiin ja pidettiin taiteena, samojen alunperin empiiristen menetelmien - värjäyksen, soveltavan farmasian ja useiden empiiristen tekniikoiden, ennen kaikkea - lasinvalmistus , metallurgia - lisäksi rajoittui analyysiliiketoiminnaksi. , analyysitaide. Tämän perusteella voimme päätellä, että lähes kaikki tunnetut tarinat muinaisista ajoista, määritelmän mukaan kemistit aina tämän tieteenalan merkittäviin muutoksiin, pääasiassa teoreettisiin, 1700-luvulla tapahtuneisiin muutoksiin asti, harjoittivat määritystä. Itse asiassa kemian käsite liitettiin ennen kaikkea tällaiseen toimintaan. Alkaen ensimmäisistä alkemiallisista tutkimuksista, jotka, kuten tiedätte, oli omistettu metallien tutkimukselle ja mahdollisuudelle saada niitä " transmutaatiomenetelmillä ", heidän tietämyksensä pääsovellus löydettiin juuri metallurgisissa prosesseissa, teknologioissa, jotka tarjosivat toimeentulo, joka vaikutti sekä näiden metalliseosten luomiseen että erilaisten ei-rautametallien läsnäolon määrittämiseen niissä [4] [5] .
Määrityskäytäntö ei ole juurikaan muuttunut vuosisatojen aikana. Analyytikon arsenaalissa oli perinteinen joukko työkaluja ja reagensseja. Kirjallisuus, jonka perusteella määrittäjä oli ohjannut, ei myöskään tarjoa merkittäviä erityiskokonaisuuksia ; mutta on huomattava: melkein kaikissa metallurgisiin prosesseihin ja kaivostoimintaan tavalla tai toisella liittyvissä teoksissa vanhimmista teoksista lähtien nämä asiat koskivat (elleivät tietysti olleet pelkästään metafyysisiä luonnonfilosofisia teoksia ), tavalla tai toisella käsiteltiin analyyttisten tekniikoiden, reagenssien ja työkalujen metodologiaa. Samanaikaisesti useiden uusien aineiden (esimerkiksi samojen happojen) ilmaantuessa määritysanalyysin mahdollisuudet alkavat laajentua; sekä gravimetrisen tekniikan parantaminen tarjosivat välineet massojen oikeampaan kuvaamiseen [4] .
Alkemiaa edeltävänä aikana egyptiläiset tunsivat metallurgiset prosessit, metalliseokset kolikoiden ja korujen valmistukseen, jotka pidettiin salassa. Ennen kristinuskon leviämistä Kreikka ja Rooma eivät suorittaneet omia alkeemisia tutkimuksiaan, ja ne rajoittuivat Egyptin kokemuksen ehdolla olevaan käytäntöön. Kreikka siirsi teknisen tietämyksensä Aleksandrian akatemialle . Tutkimuksen kehitystä kristinuskon myötä hidasti alun perin kirkon kielteinen asenne alkemista käytäntöä kohtaan, mutta myöhemmin Pyhän Raamatun eksegeesi löysi varman vahvistuksen sille, että Mirjam ei harjoittanut alkemiaa , vaan myös apostoli Johannes , samoin kuin muut raamatulliset hahmot.
Kreikkalais-egyptiläinen alkemia tuntee myös operaatiot ksantoosi ( kreikaksi ξανθός - kultainen, kullankeltainen) ja leukoosi ( kreikaksi λευκός - valkoinen) - kultaus ja valkaisu (hopeaminen). Tunnettiin myös tekniikka, jonka mukaan erilaisten mineraalien ( arsenoliitti , realgar , orpiment ) sisällyttäminen sulaan kupariin tuottaa hopean ja kullan kaltaisia valkoisia ja keltaisia seoksia. Perinteitä on säilynyt (aikakautemme ensimmäisten vuosisatojen kirjoituksissa ja ennen kaikkea Leidenin papyruksessa ) jalometallien kaksin- ja kolminkertaistumisprosesseista . Nimetyt ja niitä vastaavat tekniikat ovat saaneet tietyn jakelun, mikä on osaltaan edistänyt niiden käyttöä vilpillisiin tarkoituksiin. [6] . Hyväluontoiset tiedemiehet ja käsityöläiset etsivät kaikkina aikoina keinoja torjua tällaista manipulointia - kun ymmärrys kemiallisista prosesseista eri käsitöissä laajeni, kullan jalostusprosessit kupellaation avulla ( kultamalmin kuumennus lyijyllä ja salpetilla) paranivat, kultaus sulautui. levisi laajalle [7] lyijymalmia ei kuvaile vain Plinius Vanhin , vaan varhaiset Aleksandrian kirjailijat todistavat sen . Kokemus metallien ja mineraalien testaamisesta, menetelmistä puhtaan kullan ja sen seosten erottamiseksi muista metalleista, - väärien yhdisteiden tunnistamisesta - kaikki tämä tiedettiin jo antiikissa, samoin kuin roomalaisten käyttämä koetinkiveä erilaisten kultaa sisältävien metallien luokittelussa. metalliseokset. Metallurgian alalla arabialkemia, joka liittyi edeltäjänsä menestykseen Egyptin valloituksella, ei tehnyt merkittäviä löytöjä, mutta teoriassa se hyväksyi eikä pystynyt voittamaan kreikkalais-egyptiläisiä ajatuksia, joiden mukaan esimerkiksi metallit koostuvat elohopeasta ja rikistä ... [ neljä]
Keskiajalle asti määrityksessä ei tapahtunut merkittäviä muutoksia. Alkemia ei käyttänyt ainoaa mahdollisuutta kehittää kokeellinen menetelmä, joka oli metallien pääkomponenttien hypoteettisen etsinnän takana, joka hylättiin turhien yritysten jälkeen - oli useita vuosisatoja edessä ennen aikakautta, jolloin kemiasta todella tuli tiede. Länsimainen alkemia on kuitenkin laajentanut ymmärrystä monista metallien kanssa reagoivista tai reaktioista vastuussa olevista kemiallisista yhdisteistä ja niiden reaktiivisista kyvyistä. Äärimmäisen tärkeitä ovat menetelmät mineraalihappojen saamiseksi, joista mainitaan Geber . Rikkihappo tunnetaan 1000-luvun jälkeen, sen mainitsee Albertus Magnus . Alkemistit tulivat myös varhain tunnetuiksi suola- ja typpihapot . Geberin ansioksi luetuissa latinalaisissa teksteissä hahmotellaan menetelmä aqua regian saamiseksi , mutta Bonaventure jo vuonna 1270 kertoo hänen käyttämänsä menetelmän. Tutkijat ovat löytäneet aqua regian tärkeimmän ominaisuuden vaikuttaa kultaan, jota ei jonkin aikaa pidetty muuttumattomana. Bonnaventura totesi, että "vahva vodka" ( typpihappo ) liuottaa hopeaa ja erottaa sen kullasta; käyttämällä aqua regiaa, hän totesi sen kyvyn liuottaa kultaa (1270). [8] [4]
Tarkoilla mittasuhteilla ja annoksilla toimivan iatrokemian tulo (XVI vuosisata) asetti melko tiukat vaatimukset käytettävien aineiden määrittämiselle ja nimeämiselle - nämä Paracelsuksen perustaman tieteenalan piirteet vaikuttivat luonnollisesti teknisen kemian kehitykseen : mineraalien tutkimukseen. hapot, niiden vaikutukset moniin eri aineisiin, teknologioiden ja laboratoriokäytäntöjen virtaviivaistaminen, reagenssien ja laitteiden luokittelu. Alkemian metaforinen kieli, joka on eliitin käytettävissä [9] , korvataan tieteellisellä tesaurusella . Näyttää siltä, että teoksilla ei ole vain muodollisten käsikirjojen ominaisuuksia, vaan myös tieteellisesti perusteltua tietoa sisältävien lähteiden ominaisuuksia, jotka on systematisoitu sen ajan kokemustasolla. Vuonna 1540 Vannoccio Biringuccio julkaisi Venetsiassa teoksen "Pyrotechnics" [10] , joka koostui kymmenestä kirjasta, mukaan lukien osat, jotka on omistettu kaivokseen, mineraalien testaamiseen, metallien ja metalliseosten valmistukseen, niiden sulatukseen, määritystaideeseen; hän kuvaa tapoja puhdistaa hopea kupellaation avulla . Tämä V. Biringuccion teos on käynyt läpi useita painoksia. George Agricola , useiden kiinnostuksen kohteiden ja sovellusten tutkija, muotoili mineralogian ja metallurgian periaatteet, jotka olivat käytössä 1700-luvulle asti; hänen tärkeimmät teoksensa: "Kaivosta ja metallurgiasta, 12 kirjaa" (1530-1546), "Fossiilien luonteesta, 10 kirjaa", "Maalaisten ruumiiden alkuperästä ja sen syistä, 5 kirjaa". Vuonna 1555 G. Agricola julkaisi laajan määritysoppaan. Muita kirjoittajia ovat historioitsija ja filologi Andreus Libavius , Paracelsuksen seuraaja . A. Libavyn tutkimus ei edistänyt vain metallurgian kehitystä, rikkihapon, ammoniumsuolojen , lyijyn ja muiden aineiden ominaisuuksien tutkimusta; ne ilmaisivat sarjan löytöjä ( tinakloridi [11] , meripihkahappo [12] ). Hän oli ensimmäisten joukossa, joka osoitti suurta kiinnostusta uuden kemiallisen terminologian, nimikkeistön ja kemiallisen laboratorion järkevän organisoinnin muodostamiseen.Alchemiassa analyysianalyysin periaatteet, käytetyt työkalut, reagenssit ja tekniikat esitetään johdonmukaisesti.