Trimerointi

Trimerisaatio ( ilmaisuista tri- , "kolme" ja -mer , muu kreikkalainen μέρος "osa") on oligomeerin muodostumista kolmesta molekyylistä. Usein trimerointi on välipolymerointivaihe : esimerkiksi dimetyylisilaanidioli polymeroituu polydimetyylisiloksaaniksi , kun taas yhdessä vaiheessa muodostuu trimeeri:

Me 2 Si (OH) 2 + (HO) 2 SiMe 2 → Me 2 (OH) Si-O-Si (OH) Me 2  - dimeeri Me 2 (OH)Si-O-Si(OH)Me 2 + (HO) 2 SiMe 2 → Me 2 (OH)Si-O-SiMe 2 -O-Si(OH)Me 2  - trimeeri Me 2 (OH)Si-O-SiMe 2 -O-Si(OH)Me 2 + (HO) 2 SiMe 2 → Me 2 (OH)Si-O-SiMe 2 -O-SiMe 2 -O-Si(OH ) )Me 2  on tetrameeri ja niin edelleen aina Me 2 (OH) Si-O- [SiMe 2 -O-] n Si (OH) Me 2 (n> 100) - polymeeriin asti

Historia

Trimerointireaktiot tunnettiin jo 1800-luvulla, esimerkiksi bentseenin valmistus asetyleenistä liitetään Marcelin Berthelotin [1] nimeen , jonka työ aloitettiin vuonna 1851. Korkeassa lämpötilassa etenneen Berthelot-menetelmän mukaisen reaktion tuote oli kuitenkin bentseenin lisäksi monimutkainen aineosien seos. Vasta vuonna 1948 W. Reppe onnistui löytämään sopivan katalyytin - nikkelin - alentamaan reaktiolämpötilaa. [2] Tällä hetkellä tällaiset ja samankaltaiset reaktiot luokitellaan trimerisaatioksi kolmoissidoksen katkeamisen kautta. Tämä sisältää esimerkiksi edellä mainitun alkyynitrimerointireaktion (bentseenin saamisen) tai Marcelin Berthelotin vuonna 1866 kuvaaman ensimmäisen reaktion syklomeroinnin kokemuksista aromaattisten yhdisteiden saamiseksi, asetyleenin syklisoinnin bentseeniksi [ 3 ] . Reppe-reaktiossa asetyleeniä trimerisoitaessa saadaan bentseeniä:

Muut kolmoissidoksen katkaisureaktiot

Hiilen heterosidosten katkeaminen ja symmetristen tyydyttymättömien 1,3,5-heterosyklien muodostuminen

Symmetrisiä 1,3,5-triatsiineja saadaan trimerisoimalla tiettyjä nitriilejä , kuten syaanikloridia tai syanamidia.

Syanuurikloridia saadaan kahdessa vaiheessa vetysyanidista syanogeenikloridin läpi, joka trimeroidaan korotetuissa lämpötiloissa hiilikatalyytin läsnä ollessa:

HCN + Cl2 → ClCN + HCl

Vuonna 2005 yhdistettä valmistettiin noin 200 000 tonnia. [neljä]

Syanurbromidia saadaan samalla tavalla syanogeenibromidin syklotrimeroimalla :

3 BrCN → (BrCN) 3

Syanuurihapon teollinen saaminen edellyttää urean lämpöhajoamista ammoniakin vapautuessa . Konversio alkaa noin 175 °C:ssa [4] :

3H2N -CO-NH2 → [ C (O)NH] 3 + 3 NH3 Melamiinin synteesi

Melamiinin endoterminen synteesi voidaan hajottaa kahteen vaiheeseen. Ensin urea hajoaa isosyaanihapoksi ja ammoniakiksi endotermisessä reaktiossa:

(NH 2 ) 2 CO → HOCN + NH 3

Syaanihappo polymeroituu sitten muodostaen syanuurihappoa , joka kondensoituu vapauttaen ammoniakkia ensimmäisessä vaiheessa vapauttaen melamiinia ja vettä.

3HOCN → [C(O)NH] 3 [C(O)NH] 3 + 3 NH3 → C 3 H 6 N 6 + 3 H 2 O

Tämä vesi reagoi sitten syaanivetyhapon kanssa nykyisessä vaiheessa, mikä auttaa ajamaan trimerointireaktiota hiilidioksidin ja ammoniakin muodostamiseksi.

3 HOCN + 3 H 2 O → 3 CO 2 + 3 NH 3

Kaiken kaikkiaan toinen vaihe on eksoterminen reaktio:

6 HCNO + 3 NH 3 → C 3 H 6 N 6 + 3 CO 2 + 3NH 3

mutta koko prosessi on endoterminen .

Kaksoissidoksen trimerointi

Kolmoissidosten katkaisureaktioiden (ensimmäiset tieteellisessä kirjallisuudessa kuvatut trimerointireaktiot) lisäksi voidaan samalla tavalla erottaa kaksoissidoksen katkaisureaktiot.

Dieenien trimmerointi

1,5,9 -cis-trans-trans- Syklododekatrieeni C 12 H 18 :lla on jonkin verran teollista arvoa [5] ja se saadaan syklotrimeroimalla butadieeni titaanitetrakloridilla ja organoalumiiniyhdisteellä lisäkatalyysiä varten : [ 6]

Rikkihapolla katalysoitu asetonin trimerointi aldolikondensaatiolla johtaa mesityleeniin .

Hiilen kaksoisheterosidosten katkeaminen symmetristen tyydyttyneiden 1,3,5-heterosyklien muodostamiseksi

Formaldehydisyklotrimerointi tuottaa 1,3,5- trioksaania :

1,3,5-Tritian on tioformaldehydin ei-teräksisten muotojen syklinen trimeeri. Tämä heterosykli koostuu kuusijäsenisestä renkaasta, jossa on vuorottelevia metyleenisidoksia ja tioeetteriryhmiä. Sitä saadaan käsittelemällä formaldehydillä ja rikkivedyllä . [7]

Kolme asetaldehydistä peräisin olevaa molekyyliä kondensoituu muodostaen paraldehydiä , syklistä trimeeriä, jossa on yksinkertainen CO-sidos.

Muistiinpanot

  1. Helmut Fiege, PJ Garratt, Kristus. J. Grundmann, Gundermann, Wolfgang Loeser, Peter Müller, Heidi Müller-Dolezal, Peter L. Pauson, Renate Stoltz, Hanna Söll, M. Zander Houben-Weyl Methods of Organic Chemistry Voi. V/2b, 4. painos: Arenes ja Arynes , neljäs painos, Georg Thieme Verlag, 2014, ISBN 3131799749 , 9783131799746
  2. Reppe, W.; Schweckendiek, W. Cyclisierende Polymerization von Acetylen. III Benzol, Benzolderivate und hydroaromatische Verbindungen  (saksa)  // Liebigs Ann. Chem. : myymälä. - 1948. - Bd. 560 . — S. 104 . - doi : 10.1002/jlac.19485600104 .
  3. M. Berthelot. Schetter , MCR  (neopr.)  // Hebd. Sessions Acad. Sci .. - 1866. - T. 62 . - S. 905 .
  4. 1 2 Klaus Huthmacher, Dieter Useimmat "syanuurihaposta ja syanuurikloridista" Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 2005, Wiley-VCH, Weinheim. doi 10.1002/14356007.a08 191
  5. Vuoden 1995 luvut maailmanlaajuisesta vuosikapasiteetista 8000 tonnia
  6. Industrial Organic Chemistry , Klaus Weissermel, Hans-Jurgen Arpe John Wiley & Sons; 3. 1997 ISBN 3-527-28838-4
  7. Bost, RW; Constable, E.W. "sym-Trithiane" Organic Syntheses, Collected Volume 2, s. 610 (1943). Arkistoitu kopio . Haettu 5. toukokuuta 2014. Arkistoitu alkuperäisestä 29. maaliskuuta 2012.