Analyyttinen kemia

Kokeneet kirjoittajat eivät ole vielä tarkistaneet sivun nykyistä versiota, ja se voi poiketa merkittävästi 2.9.2020 tarkistetusta versiosta . tarkastukset vaativat 7 muokkausta .

Analyyttinen kemia  on tiede, joka kehittää aineiden ja materiaalien kemiallisen analyysin teoreettisia perusteita ja kehittää menetelmiä kemiallisten alkuaineiden ja niiden yhdisteiden tunnistamiseksi, havaitsemiseksi, erottamiseksi ja määrittämiseksi sekä menetelmiä aineiden kemiallisen koostumuksen selvittämiseksi. Kemiallisen analyysin tekeminen on tällä hetkellä tietojen hankkimista aineen koostumuksesta ja luonteesta.

Tehtävistä riippuen analyyttinen kemia jaetaan kvalitatiiviseen analyysiin , jonka tarkoituksena on määrittää, mitä (tai mitä aineita), missä muodossa näytteessä on, ja kvantitatiiviseen analyysiin , jonka tarkoituksena on määrittää, kuinka paljon tiettyä ainetta (alkuaineita, ioneja , molekyyliä) on. lomakkeet jne.) .) on kaavassa [1] . [2] .

Laadullisen analyysin tehtäviä ovat mm.

  1. tiettyjen komponenttien (molekyylien, atomien, ionien) läsnäolon toteaminen (havaitseminen, löytäminen) näytteessä;
  2. aineiden ja komponenttien tunnistaminen näytteestä, jonka koostumus on tuntematon (niiden analogian määrittäminen vastaavien standardien kanssa) [2] .

Kvantitatiivisen analyysin tehtäviä ovat komponenttien pitoisuuden tai pitoisuuden määrittäminen näytteestä.

Sen aiheena tieteenä on olemassa olevien analyysimenetelmien parantaminen ja uusien kehittäminen, niiden käytännön soveltamismahdollisuuksien etsiminen sekä analyyttisten menetelmien teoreettisten perusteiden tutkiminen.

Kemiallisen analyysin jako kvalitatiiviseen ja kvantitatiiviseen analyysiin on jossain määrin ehdollista. Jos komponenttia ei löydy näytteestä, sen pitoisuus on tietyn rajan alapuolella, jonka menetelmä rajoittaa. Kun analysoitavan näytteen koostumus ei ole tiedossa, suoritetaan ensin kvalitatiivinen analyysi ja vasta sitten aloitetaan kvantitatiiviset mittaukset. Laadullinen ja kvantitatiivinen analyysi suoritetaan kemiallisilla, instrumentaalisilla (fysikaalisilla ja fysikaalis-kemiallisilla) ja biologisilla menetelmillä [2] .

Aineellisten esineiden alkuainekoostumuksen määrittämistä kutsutaan alkuaineanalyysiksi . Kemiallisten yhdisteiden ja niiden seosten rakenteen selvittämistä molekyylitasolla kutsutaan molekyylianalyysiksi . Yksi kemiallisten yhdisteiden molekyylianalyysin tyypeistä on rakenneanalyysi , jonka tarkoituksena on tutkia aineiden spatiaalista atomirakennetta, määrittää empiirisiä kaavoja, molekyylipainoja jne. (katso röntgendiffraktioanalyysi ). Analyyttisen kemian tehtäviin kuuluu orgaanisten, epäorgaanisten ja biokemiallisten esineiden ominaisuuksien määrittäminen. Orgaanisten yhdisteiden analysointia funktionaalisten ryhmien mukaan kutsutaan funktionaaliseksi analyysiksi .

Historia

Analyyttinen kemia on ollut olemassa siitä lähtien, kun kemiaa sen nykyisessä merkityksessä oli olemassa, ja monet siinä käytetyt tekniikat juontavat juurensa vielä aikaisemmalta aikakaudelta, alkemian aikakaudelta, jonka yksi päätehtävistä oli nimenomaan erilaisten aineiden koostumuksen määrittäminen. luonnonaineet ja niiden keskinäisten muutosprosessien tutkiminen. Mutta kemian kokonaisuutena kehittyessä myös siinä käytetyt työskentelytavat paranivat merkittävästi, ja sen puhtaasti apumerkityksen ohella yhdelle kemian apuosastolle analyyttisellä kemialla on tällä hetkellä täysin apuaineen merkitys. riippumaton kemian osaamisen laitos, jolla on erittäin vakavia ja tärkeitä teoreettisia tehtäviä. Erittäin tärkeä vaikutus analyyttisen kemian kehitykseen oli nykyaikainen fysikaalinen kemia , joka rikasti sitä useilla täysin uusilla työmenetelmillä ja teoreettisilla perusteilla, joihin kuuluvat ratkaisujen oppi , elektrolyyttisen dissosiaation teoria , massatoiminnan laki ( katso Kemiallinen tasapaino ) ja koko oppi kemiallisesta affiniteetista [1] .

Analyyttisen kemian menetelmät

Analyyttisen kemian menetelmien vertailu

Perinteisiä menetelmiä aineen koostumuksen määrittämiseksi sen peräkkäisen kemiallisen hajoamisen avulla kutsutaan " märkäkemiaksi " ("märkäanalyysi"). Näillä menetelmillä on suhteellisen alhainen tarkkuus, ne vaativat suhteellisen alhaista analyytikoiden pätevyyttä, ja ne on nyt lähes kokonaan korvattu nykyaikaisilla instrumentaalisilla menetelmillä (optiset, massaspektrometriset, sähkökemialliset, kromatografiset ja muut fysikaalis-kemialliset menetelmät) aineen koostumuksen määrittämiseksi. Märkäkemialla on kuitenkin etunsa spektrometrisiin menetelmiin verrattuna - sen avulla voidaan standardoiduilla menetelmillä (systeeminen analyysi) määrittää suoraan alkuaineiden, kuten raudan (Fe + 2 , Fe + 3 ), titaanin jne. , koostumus ja erilaiset hapetusasteet.

Analyysimenetelmät voidaan jakaa brutto- ja paikallisiin. Bruttoanalyysimenetelmät vaativat yleensä erotetun jauhetun aineen ( edustava näyte ). Paikalliset menetelmät määrittävät aineen koostumuksen itse näytteessä, mikä mahdollistaa "karttojen" laatimisen näytteen kemiallisten ominaisuuksien jakautumisesta sen pinnalle ja/tai syvyydelle. Myös suoria analyysimenetelmiä tulee korostaa , eli niitä ei saa liittää näytteen esikäsittelyyn. Näytteen valmistelu on usein tarpeen (esim. jauhaminen, esiväkevöinti tai erotus). Näytteiden valmistuksessa, tulosten tulkinnassa, analyysien lukumäärän arvioinnissa käytetään tilastollisia menetelmiä [1] [2] .

Kvalitatiivisen kemiallisen analyysin menetelmät

Aineen laadullisen koostumuksen määrittämiseksi on tarpeen tutkia sen ominaisuuksia, jotka analyyttisen kemian kannalta voivat olla kahdenlaisia: aineen ominaisuuksia sellaisenaan ja sen ominaisuuksia kemiallisissa muunnoksissa.

Edelliset ovat: fysikaalinen tila (kiinteä, nestemäinen, kaasu), sen rakenne kiinteässä tilassa ( amorfinen tai kiteinen aine), väri, haju, maku jne. ihmisen tunteet, on mahdollista määrittää tämän aineen luonne. Useimmissa tapauksissa on kuitenkin välttämätöntä muuttaa tietty aine uudeksi aineeksi, jolla on selvästi ilmaistut tunnusomaiset ominaisuudet, käyttämällä tähän tarkoitukseen joitain erityisesti valittuja yhdisteitä, joita kutsutaan reagensseiksi .

Analyyttisessä kemiassa käytettävät reaktiot ovat erittäin erilaisia ​​ja riippuvat tutkittavan aineen fysikaalisista ominaisuuksista ja koostumuksen monimutkaisuusasteesta. Siinä tapauksessa, että ilmeisen puhdas, homogeeninen kemiallinen yhdiste on kemiallisen analyysin kohteena, työ suoritetaan suhteellisen helposti ja nopeasti; kun joudutaan käsittelemään useiden kemiallisten yhdisteiden seosta, sen analysointikysymys muuttuu monimutkaisemmaksi ja työn tuotannossa on noudatettava tiettyä määrättyä järjestelmää, jottei jää huomioimatta yhtäkään aineeseen pääsevää alkuainetta. Analyyttisessä kemiassa on kahdenlaisia ​​reaktioita: märkäreaktiot ( liuoksissa) ja reaktiot kuivalla [1] [2] .

Reaktiot ratkaisuissa

Kvalitatiivisessa kemiallisessa analyysissä käytetään vain sellaisia ​​reaktioita liuoksissa, jotka ihmisen aistit havaitsevat helposti, ja reaktion tapahtumishetki tunnistetaan jostakin seuraavista ilmiöistä:

  1. Veteen liukenemattoman sakan muodostuminen;
  2. liuoksen värin muuttaminen;
  3. Kaasun kehittyminen jne.

Saostuminen kemiallisissa analyysireaktioissa riippuu jonkin veteen liukenemattoman aineen muodostumisesta; jos esimerkiksi rikkihappoa tai sen vesiliukoista suolaa lisätään bariumsuolan liuokseen, muodostuu valkoinen jauhemainen bariumsulfaatin sakka :

BaCl 2 + H 2 SO 4 \u003d 2HCl + BaSO 4 ↓

Kun pitää mielessä, että jotkut muut metallit, esimerkiksi lyijy , jotka pystyvät muodostamaan liukenemattoman sulfaattisuolan PbSO 4 , voivat antaa samanlaisen reaktion valkoisen sakan muodostumiseen rikkihapon vaikutuksesta , jotta voidaan olla täysin varmoja siitä, että se on tämä tai kyseinen metalli, on tarpeen tuottaa lisää varmistusreaktioita kohdistamalla reaktiossa muodostunut sakka asianmukaiseen tutkimukseen.

Jotta saostuman muodostumisreaktio onnistuisi, on oikean reagenssin valinnan lisäksi huomioitava useita erittäin tärkeitä ehtoja, jotka koskevat tutkitun suolan ja reagenssin liuospitoisuutta, molempien osuutta. , lämpötila, vuorovaikutuksen kesto jne. Tarkasteltaessa kemiallisten reaktioiden analyysissä muodostunutta saostumaa on kiinnitettävä huomiota niiden ulkonäköön eli väriin, rakenteeseen (amorfiset tai kiteiset sakat) jne. sekä niiden ominaisuudet suhteessa kuumennusvaikutukseen, happoihin tai emäksiin jne. Heikkojen liuosten vuorovaikutuksessa joskus on tarpeen odottaa sakan muodostumista jopa 24-48 tuntia edellyttäen, että ne pidetään tietyssä tietty lämpötila.

Sakan muodostumisreaktiota käytetään usein tiettyjen alkuaineiden erottamiseen toisistaan ​​riippumatta sen laadullisesta merkityksestä kemiallisessa analyysissä. Tätä tarkoitusta varten kahden tai useamman alkuaineen yhdisteitä sisältävä liuos käsitellään sopivalla reagenssilla, joka pystyy muuttamaan osan niistä liukenemattomiksi yhdisteiksi, ja sitten muodostunut sakka erotetaan liuoksesta (suodosta) suodattamalla, tutkien niitä edelleen erikseen. Jos otamme esimerkiksi kaliumkloridin ja bariumkloridin suolat ja lisäämme niihin rikkihappoa, muodostuu bariumsulfaatin BaSO 4 liukenematon sakka ja veteen liukeneva kaliumsulfaatti K 2 SO 4 , joka voidaan erottaa suodattamalla. . Tässä veteen liukenemattoman aineen sakan erottamisessa liuoksesta on ensin varmistettava, että se saa sopivan rakenteen, joka mahdollistaa suodatustyön suorittamisen vaikeuksitta, ja sen jälkeen, kun se on kerätty suodatin, se on pestävä perusteellisesti vierailta epäpuhtauksilta. W. Ostwaldin tutkimuksen mukaan tulee muistaa, että kun pesuun käytetään tietty määrä vettä, on tarkoituksenmukaisempaa pestä sedimentti monta kertaa pienillä annoksilla kuin päinvastoin - useita kertoja suurilla annoksilla. . Mitä tulee liukenemattoman sakan muodossa olevan alkuaineen erottamisreaktion onnistumiseen, niin W. Ostwald havaitsi liuosteorian perusteella, että liukenemattoman sakan muodossa olevan alkuaineen riittävän täydelliseen erottamiseen on aina tarpeen ottaa ylimäärä saostukseen käytettyä reagenssia.

Liuoksen värin muutos on yksi erittäin tärkeistä piirteistä kemiallisissa analyysireaktioissa ja erittäin tärkeä erityisesti hapetus- ja pelkistysprosessien yhteydessä sekä kemiallisten indikaattoreiden kanssa työskennellessä (katso alla - alkalimetria ja happamuusmittari ).

Esimerkkejä värireaktioista kvalitatiivisessa kemiallisessa analyysissä ovat seuraavat: kaliumtiosyanaatti KSCN antaa tyypillisen verenpunaisen värin rautaoksidisuolojen kanssa; rauta(II)oksidisuolojen kanssa sama reagenssi ei anna väriä. Jos jotain hapettavaa ainetta, esimerkiksi kloorivettä , lisätään ferrikloridi- FeCl 2 -liuokseen, jonka väri on hieman vihreä , liuos muuttuu keltaiseksi, koska muodostuu ferrikloridia , joka sisältää tämän metallin korkeimman hapetusasteen. Jos otat oranssia kaliumdikromaattia K 2 Cr 2 O 7 ja lisäät siihen liuoksessa hieman rikkihappoa ja jotain pelkistysainetta, esimerkiksi viinialkoholia , oranssi väri muuttuu tummanvihreäksi, mikä vastaa alimman kromin hapetusaste suolan muodossa kromisulfaatti Cr 2 (SO 4 ) 3 .

Kemiallisen analyysin kulusta riippuen on usein tarpeen suorittaa samanlaisia ​​​​hapetus- ja pelkistysprosesseja . Tärkeimmät hapettavat aineet ovat: halogeenit , typpihappo , vetyperoksidi , kaliumpermanganaatti , kaliumdikromaatti ; tärkeimmät pelkistimet ovat: vety eristyshetkellä, rikkivety , rikkihappo , tinakloridi , vetyjodidi .

Kaasun kehittymisen reaktioilla liuoksissa kvalitatiivista kemiallista analyysiä suoritettaessa ei useimmiten ole itsenäistä merkitystä ja ne ovat apureaktioita; useimmiten joutuu kohtaamaan hiilidioksidin vapautumista CO 2  - happojen vaikutuksesta hiilihapposuoloihin, rikkivetyä - sulfidimetallien hajoamisen aikana hapoilla jne. [1] [2] .

Kuivat reaktiot

Näitä reaktioita käytetään kemiallisessa analyysissä, pääasiassa ns. "esitesti", kun testataan saostumien puhtautta, verifiointireaktioita ja mineraaleja. Tärkeimmät tämän tyyppiset reaktiot ovat aineen testaus suhteessa:

  1. sen sulavuus kuumennettaessa,
  2. kyky värjätä kaasupolttimen ei-valaiseva liekki,
  3. haihtuvuus kuumennettaessa,
  4. kyky hapettaa ja pelkistää.

Näiden testien tuottamiseen käytetään useimmissa tapauksissa kaasupolttimen ei-valaisevaa liekkiä. Sytytyskaasun pääkomponentit (vety, hiilimonoksidi, suokaasu ja muut hiilivedyt) ovat pelkistäviä aineita, mutta sen palaessaan ilmassa (katso palaminen ) muodostuu liekki, jonka eri osista löytyy tarvittavat olosuhteet. pelkistystä tai hapetusta varten, ja se vastaa kuumennusta enemmän tai vähemmän korkeaan lämpötilaan.

Sulatettavuuskoe suoritetaan pääasiassa mineraalien tutkimuksessa, jossa niistä hyvin pieni osa ohueen platinalangaan kiinnitettynä viedään liekin korkeimman lämpötilan osaan ja sitten suurennuslasilla, he tarkkailevat, kuinka pyöristetyt näytteen reunat ovat.

Liekin väritesti suoritetaan syöttämällä pieni näyte ainetta platinalangalla ensin liekin pohjaan ja sitten korkeimman lämpötilan osaan.

Haihtuvuustesti suoritetaan kuumentamalla ainenäytettä määrityssylinterissä tai toisesta päästä suljetussa lasiputkessa, jolloin haihtuvat aineet muuttuvat höyryiksi, jotka sitten tiivistyvät kylmemmässä osassa.

Kuivahapetus ja pelkistys voidaan suorittaa sulatetun booraksin ( Na 2 B 4 O 7 + 10 H 2 O ) palloissa, liekin palauttavassa osassa. Talteenotto voidaan tehdä useilla muilla tavoilla, nimittäin: kuumentaminen soodalla hiiltyneessä tikussa, kuumennus lasiputkessa metallien - natriumin , kaliumin tai magnesiumin kanssa, lämmitys hiilessä puhallusputkella, yksinkertainen lämmitys [1] [2] .

Elementtien luokitus

Analyyttisessä kemiassa omaksuttu alkuaineiden luokittelu perustuu samaan alkuaineiden jakoon, joka on hyväksytty yleisessä kemiassa - metalleihin ja ei-metalleihin (metalloideihin), joista jälkimmäisiä tarkastellaan useimmiten vastaavien happojen muodossa. Systemaattisen kvalitatiivisen analyysin tuottamiseksi kukin näistä elementtiluokista jaetaan vuorotellen ryhmiin, joilla on joitain yhteisiä ryhmäpiirteitä.

Analyyttisen kemian metallit on jaettu kahteen osastoon, jotka puolestaan ​​on jaettu viiteen ryhmään:

  1. Metallit, joiden rikkiyhdisteet liukenevat veteen  - metallien jakautuminen tässä osastossa ryhmiin perustuu niiden hiilisuolojen ominaisuuksiin. 1. ryhmä : kalium , natrium , rubidium , cesium , litium , magnesium . Rikkiyhdisteet ja niiden hiilihapposuolat liukenevat veteen. Ei ole olemassa yhteistä reagenssia kaikkien tämän ryhmän metallien saostamiseksi liukenemattomien yhdisteiden muodossa. 2. ryhmä : barium , strontium , kalsium . Rikkiyhdisteet liukenevat veteen, hiilihapposuolat ovat liukenemattomia. Yleinen reagenssi, joka saostaa kaikki tämän ryhmän metallit liukenemattomina yhdisteinä, on ammoniumkarbonaatti .
  2. Metallit, joiden rikkiyhdisteet ovat veteen liukenemattomia  - jakaaksesi tämän osaston kolmeen ryhmään, käytä niiden rikkiyhdisteiden suhdetta heikkoihin happoihin ja ammoniumsulfidiin . 3. ryhmä : alumiini , kromi , rauta , mangaani , sinkki , nikkeli , koboltti .

Alumiini ja kromi eivät muodosta rikkiyhdisteitä veteen; muut metallit muodostavat rikkiyhdisteitä, jotka oksidiensa tavoin liukenevat heikkoihin happoihin. Happamasta liuoksesta rikkivety ei saosta niitä, ammoniumsulfidi saosta oksideja tai rikkiyhdisteitä. Ammoniumsulfidi on yleinen reagenssi tälle ryhmälle, ja sen rikkiyhdisteiden ylimäärä ei liukene. 4. ryhmä : hopea , elohopea , lyijy , vismutti , kupari , palladium , rodium , rutenium , osmium . Rikkiyhdisteet ovat liukenemattomia heikkoihin happoihin ja saostuvat rikkivedyn vaikutuksesta happamassa liuoksessa; ne ovat myös liukenemattomia ammoniumsulfidiin. Rikkivety on yleinen reagenssi tälle ryhmälle. 5. ryhmä: tina , arseeni , antimoni , kulta , platina . Rikkiyhdisteet ovat myös liukenemattomia heikkoihin happoihin ja saostuvat rikkivedyn vaikutuksesta happamasta liuoksesta. Mutta ne liukenevat ammoniumsulfidiin ja muodostavat sen kanssa vesiliukoisia sulfosuoloja.

Epämetallit (metallit) on löydettävä kemiallisessa analyysissä aina niiden muodostamien happojen tai niitä vastaavien suolojen muodossa. Happojen jakamisen ryhmiin perustana ovat niiden barium- ja hopeasuolojen ominaisuudet suhteessa niiden vesiliukoisuuteen ja osittain happoihin. Bariumkloridi on yleinen reagenssi 1. ryhmälle, hopeanitraatti nitraattiliuoksessa - 2. ryhmälle 3. happoryhmän barium- ja hopeasuolat liukenevat veteen. 1. ryhmä : neutraalissa liuoksessa bariumkloridi saostaa liukenemattomia suoloja; hopeasuolat ovat veteen liukenemattomia, mutta typpihappoon liukenevia. Näitä ovat hapot: kromi- , tio- , rikki- , vesi- , hiili- , pii- , rikki- , fluoripiihappo (happoihin liukenemattomat bariumsuolat), arseeni ja arseeni . 2. ryhmä : typpihapolla happamaksi tehdyssä liuoksessa hopeanitraatti saostuu. Näitä ovat hapot: kloorivety- , bromivety- ja jodivetyhappo , syaanivetyhappo , rikkivety , rauta ja rautasyanidi ja jodi . 3. ryhmä : typpihappo ja kloorihappo, joita ei saosta hopeanitraatilla tai bariumkloridilla.

On kuitenkin pidettävä mielessä, että hapoille ilmoitetut reagenssit eivät ole yleisiä reagensseja, joita voitaisiin käyttää happojen erottamiseen ryhmiin. Nämä reagenssit voivat antaa vain viitteen happaman tai muun ryhmän läsnäolosta, ja jokaisen yksittäisen hapon löytämiseksi on käytettävä niiden erityisiä reaktioita. Yllä oleva metallien ja ei-metallien (metallien) luokittelu analyyttisen kemian tarkoituksiin otettiin käyttöön venäläisessä koulukunnassa ja laboratorioissa ( N. A. Menshutkinin mukaan ), Länsi-Euroopan laboratorioissa otettiin käyttöön toinen luokitus, joka kuitenkin perustui olennaisesti samaan periaatteet [1] [2] .

Reaktioiden teoreettiset perusteet

Kvalitatiivisen kemiallisen analyysin reaktioiden teoreettisia perusteita liuoksissa tulee etsiä, kuten edellä jo mainittiin, yleisen ja fysikaalisen kemian osastoilta liuosten ja kemiallisen affiniteetin tiimoilta. Yksi ensimmäisistä, tärkeimmistä kysymyksistä on kaikkien mineraalien tila vesiliuoksissa, jossa elektrolyyttisen dissosiaatioteorian mukaan kaikki suolojen, happojen ja alkalien luokkiin kuuluvat aineet dissosioituvat ioneiksi . Siksi kaikki kemiallisen analyysin reaktiot eivät tapahdu kokonaisten yhdistemolekyylien välillä, vaan niiden ionien välillä. Esimerkiksi natriumkloridin NaCl ja hopeanitraatin AgNO 3 reaktio tapahtuu yhtälön mukaisesti:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3 ) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3 ) - natriumioni + kloridi-ioni + hopea-ioni + typpihappoanioni = liukenematon suola + natriumioni + typpihappoanioni

Näin ollen hopeanitraatti ei ole natriumkloridin tai suolahapon reagenssi, vaan ainoastaan ​​kloori-ioni. Siten jokaisen liuoksessa olevan suolan kohdalla on analyyttisen kemian kannalta tarkasteltava erikseen sen kationia (metalli-ioni) ja anionia (happojäännös). Vapaan hapon osalta on otettava huomioon vetyionit ja anioni; lopuksi kullekin alkalille metallikationi ja hydroksyylianioni. Ja pohjimmiltaan kvalitatiivisen kemiallisen analyysin tärkein tehtävä on tutkia eri ionien reaktioita ja tapoja avata ja erottaa ne toisistaan.

Jälkimmäisen tavoitteen saavuttamiseksi sopivien reagenssien vaikutuksesta ionit muunnetaan liukenemattomiksi yhdisteiksi, jotka saostuvat liuoksesta saostuman muodossa tai ne erotetaan liuoksista kaasujen muodossa. Samassa elektrolyyttisen dissosiaation teoriassa on etsittävä selityksiä kemiallisten indikaattoreiden toiminnasta , joita käytetään usein kemiallisessa analyysissä. W. Ostwaldin teorian mukaan kaikki kemialliset indikaattorit kuuluvat suhteellisen heikkoihin happoihin, jotka ovat osittain dissosioituneita vesiliuoksissa. Lisäksi joissakin niistä on värittömiä kokonaisia ​​molekyylejä ja värillisiä anioneja, toisissa päinvastoin on värillisiä molekyylejä ja väritön anioni tai erivärinen anioni; Altistuessaan happojen vapaiden vetyionien tai alkalien hydroksyyli-ionien vaikutukselle, kemialliset indikaattorit voivat muuttaa niiden dissosiaatioastetta ja samalla niiden väriä. Tärkeimmät indikaattorit ovat:

  1. Metyylioranssi , joka vapaiden vetyionien läsnä ollessa (happoreaktio) antaa vaaleanpunaisen värin ja neutraalien suolojen tai alkalien läsnä ollessa antaa keltaisen värin;
  2. Fenolftaleiini  - hydroksyyli-ionien läsnä ollessa (emäksinen reaktio) antaa tyypillisen punaisen värin, ja neutraalien suolojen tai happojen läsnä ollessa se on väritön;
  3. lakmus  - punoittaa happojen vaikutuksesta ja muuttuu siniseksi emästen vaikutuksesta;
  4. Kurkumiini  - emästen vaikutuksesta muuttuu ruskeaksi ja happojen läsnä ollessa saa jälleen keltaisen värin.

Kemiallisilla indikaattoreilla on erittäin tärkeä sovellus kemiallisessa massaanalyysissä (katso alla). Kvalitatiivisen kemiallisen analyysin reaktioissa kohdataan usein myös hydrolyysiilmiö eli suolojen hajoaminen veden vaikutuksesta ja vesiliuos saa enemmän tai vähemmän voimakkaan emäksisen tai happaman reaktion [1] [2] .

Edistystä kvalitatiivisessa kemiallisessa analyysissä

Kvalitatiivisessa kemiallisessa analyysissä on tärkeää määrittää paitsi mitä alkuaineita tai yhdisteitä tietyn aineen koostumukseen sisältyy, vaan myös millaisia ​​suhteellisia määriä nämä ainesosat ovat. Tätä tarkoitusta varten on aina tarpeen aloittaa tietyistä analyytin määristä (yleensä riittää 0,5-1 grammaa) ja analyysin aikana vertailla yksittäisten saostumien suuruutta keskenään. On myös tarpeen käyttää tietyn vahvuuden reagenssien liuoksia, nimittäin: normaali, puolinormaali, yksi kymmenesosa normaalista.

Jokainen kvalitatiivinen kemiallinen analyysi on jaettu kolmeen osaan:

  1. alustava testi,
  2. metallien (kationien) löytäminen,
  3. ei-metallien (metallien) tai happojen (anionien) löytäminen.

Mitä tulee analyytin luonteeseen, neljä tapausta voi tapahtua:

  1. kiinteä ei-metallinen aine
  2. kiinteä aine metallin tai metalliseoksen muodossa,
  3. neste (liuos)
  4. kaasua.

Analysoitaessa kiinteää ei-metallista ainetta, suoritetaan ensin ulkoinen tutkimus ja mikroskooppinen tutkimus sekä esikoe edellä mainituilla analyysimenetelmillä kuivassa muodossa. Sitten ainenäyte liuotetaan sen luonteen mukaan johonkin seuraavista liuottimista: vesi, kloorivetyhappo , typpihappo ja aqua regia (kloorivety- ja typpihapon seos). Aineet, jotka eivät pysty liukenemaan mihinkään osoitetuista liuottimista, siirretään liuokseen joillakin erikoismenetelmillä, kuten: fuusio soodan tai potaskan kanssa, keittäminen soodaliuoksen kanssa, kuumennus tietyillä hapoilla jne. Saatu liuos altistetaan systemaattiselle analyysi, jossa metallit ja hapot eristetään alustavasti ryhmittäin ja jaetaan edelleen erillisiin alkuaineisiin käyttämällä omia erityisiä reaktioitaan.

Metalliseosta analysoitaessa tietty näyte siitä liuotetaan typpihappoon (harvinaisissa tapauksissa aqua regiaan), ja saatu liuos haihdutetaan kuiviin, minkä jälkeen kiinteä jäännös liuotetaan veteen ja sille suoritetaan systemaattinen analyysi.

Jos aine on nestemäinen , kiinnitetään ensinnäkin huomiota sen väriin, hajuun ja reaktioon lakmukseen (happo, emäksinen, neutraali). Sen varmistamiseksi, ettei liuoksessa ole kiinteitä aineita, pieni osa nesteestä haihdutetaan platinalevyllä tai kellolasilla. Näiden alustavien testien jälkeen neste analysoidaan tavanomaisin menetelmin.

Kaasujen analyysi suoritetaan eräillä erityismenetelmillä, jotka on esitetty kvantitatiivisessa analyysissä [1] [2] .

Kvantitatiivisen kemiallisen analyysin menetelmät

Kvantitatiivinen kemiallinen analyysi pyrkii määrittämään kemiallisen yhdisteen tai seoksen yksittäisten aineosien suhteellisen määrän. Siinä käytettävät menetelmät riippuvat aineen ominaisuuksista ja koostumuksesta, joten kvantitatiivista kemiallista analyysiä on aina edeltävä kvalitatiivinen kemiallinen analyysi.

Kvantitatiivisen analyysin tuottamiseen voidaan käyttää kahta eri menetelmää: gravimetristä ja volumetristä. Painomenetelmällä määritettävät kappaleet eristetään mahdollisuuksien mukaan kemiallisesti tunnetun koostumuksen omaavien liukenemattomien tai niukkaliukoisten yhdisteiden muodossa ja määritetään niiden paino, jonka perusteella on mahdollista selvittää niiden määrä. haluttu elementti laskennallisesti. Tilavuusanalyysissä mitataan analyysiin käytettyjen titrattujen (jotka sisältävät tietyn määrän reagenssia) liuosten tilavuudet. Lisäksi monet erityiset kvantitatiivisen kemiallisen analyysin menetelmät eroavat toisistaan, nimittäin:

  1. elektrolyyttinen , joka perustuu yksittäisten metallien eristämiseen elektrolyysillä,
  2. kolorimetrinen , tuotetaan vertaamalla tietyn liuoksen värin voimakkuutta tietyn vahvuuden omaavan liuoksen väriin,
  3. orgaaninen analyysi , joka koostuu orgaanisen aineen polttamisesta hiilidioksidiksi CO 2 ja vedeksi H 2 O sekä niiden suhteellisen pitoisuuden määrittämisestä aineessa hiiltä ja vetyä,
  4. kaasuanalyysi , joka koostuu kaasujen tai niiden seosten laadullisen ja kvantitatiivisen koostumuksen määrittämisestä joillakin erityismenetelmillä.

Täysin erityistä ryhmää edustaa lääketieteellinen kemiallinen analyysi , joka käsittää useita erilaisia ​​menetelmiä veren, virtsan ja muiden ihmiskehon jätetuotteiden tutkimiseksi [1] [2] .

Gravimetrinen analyysi

Gravimetrisiä (paino) kvantitatiivisia kemiallisia analyysimenetelmiä on kahdenlaisia: suora analyysimenetelmä ja epäsuora (epäsuora) analyysimenetelmä . Ensimmäisessä tapauksessa määritettävä komponentti eristetään jonkin liukenemattoman yhdisteen muodossa ja määritetään jälkimmäisen massa . Epäsuora analyysi perustuu siihen, että kaksi tai useampia aineita, jotka on käsitelty samalla kemikaalilla, muuttuvat painossaan epätasaisesti. Kun on esimerkiksi kaliumkloridin ja natriumnitraatin seos , niistä ensimmäinen voidaan määrittää suoralla analyysillä, saostamalla kloori hopeakloridina ja punnitsemalla se. Jos on kalium- ja natriumkloridisuolojen seos, on mahdollista määrittää niiden suhde epäsuoralla menetelmällä saostamalla kaikki kloori hopeakloridina ja määrittämällä sen paino, minkä jälkeen lasketaan.

Volumetrinen kemiallinen analyysi

Titrimetrinen analyysi  on kvantitatiivisen analyysin menetelmä, joka perustuu tarkalleen tunnetun pitoisuuden omaavan reagenssiliuoksen tilavuuden mittaamiseen, joka on kulutettu reaktioon analyytin kanssa.

Analyysi elektrolyysillä

Elektrolyysianalyysi perustuu sähkövirran kykyyn hajottaa suolaliuoksia siten, että katodilla vapautuu metalleja, kun se kulkee suolaliuosten läpi. Valitsemalla sopiva potentiaaliero elektrodeille ja virran voimakkuus (riippuen elektrodin pinnan koosta) sekä valitsemalla kullekin metallille sopivan koostumuksen liuos, on mahdollista eristää useita metalleja erikseen seoksesta. niiden suolat liuoksessa erittäin tarkasti ja täydellisesti. Tämän työn elektrodit on useimmiten valmistettu platinasta [1] [2] .

Kolorimetriset menetelmät

Kolorimetria on menetelmä liuosten ainepitoisuuden kvantitatiiviseen määrittämiseen joko visuaalisesti tai käyttämällä instrumentteja, kuten kolorimetriä. Kolorimetrialla voidaan kvantifioida kaikki ne aineet, jotka antavat värillisiä liuoksia, tai kemiallisen reaktion avulla voidaan saada värillinen liukoinen yhdiste. Kolorimetriset menetelmät perustuvat läpäisevässä valossa tutkitun testiliuoksen värin intensiteetin vertaamiseen standardiliuoksen väriin, joka sisältää tiukasti määritellyn määrän samaa värillistä ainetta, tai tislattuun veteen.

Orgaaninen alkeisanalyysi

Kaasuanalyysi

Analyyttisen kemian menetelmien luokittelu

Paikalliset analyysimenetelmät:

Aineiden erotusmenetelmät (fysikaalis-kemiallinen erotus):

Peruskäsitteet

Katso myös

Muistiinpanot

  1. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 A. V. Sapožnikov "Kemiallinen analyysi tai analyyttinen kemia" // Great Soviet Encyclopedia , 1. painos, - M .: Soviet Encyclopedia, 1926, V. 2, S. 592
  2. ↑ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Kemiallisen analyysin menetelmät: oppikirja / O. N. Bulgakova. - Kemerovo: Kemerovo State University, 2015. - 146 s. — ISBN 978-5-8353-1817-9 .

Linkit

Kirjallisuus